СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1'-ДИЭТИЛФЕРРОЦЕНА Советский патент 1971 года по МПК C07F17/02 

Изобретение относится к получению диэтильных производных ферроцена, в частности 1,1-диэтилферроцена, который может быть применен в качестве термостатирующей присадки к жидкостям и маслам и для других специальных целей.

Известен способ получения 1,1-диэтилферроцена гидрированием 1,Г-Диацетилферроцена молекулярным водородом в присутствии 5% платинового катализатора на угле в среде метанола под давлением. Выход бОо/оПо этому способу выход целевого продукта и его чистота не очень высоки.

С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения технологии процесса предлагается 1,Г-диацетилферроцен гидрировать .молекулярным водородом на катализаторе никель Ренея в среде тетрагидрофурана или бензина «калоша под давлением и выделять целевой продукт известным способом.

Реакцию желательно вести при температуре 40-60°С и давлении 40-80 атм. Выход 80-95%. Чистота продукта 99%.

Пример 1. В стальной вращающийся со скоростью 120 об/мин автоклав е.мкостью 2 л загружают 200 г катализатора никеля Ренея и 0,33 г-моль 1,1 - диацетилферроцена, растворенного в 750 лы ТГФ или бензина

«калоша. Давление водорода в автоклаве до 60 атм.

Процесс гидрирования продолжается

20 час, затем выгружают продукт гидрироваВИЯ, от которого при атмосферном давлении

отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в

вакууме.

Получают 1,Г-днэтилферр6цен, т. кип.

125/5 мм рт. ст.; ,i 1,5800-1,5805; df 1,18.

Найдено, %: С 69,37; Н 7,45; мол. вес. 241.

Вычислено, о/о: С 69,5; Н 7,5; мол. вес 242.

По результатам газожидкостной хроматографии содержание основного продукта в пробе составляет 99,993%.

Выход дпэтилферроцена . Пример 2. В тот же стальной автоклав загружают 50 г того же катализатора, что и в примере 1, и 0,33 г-моль 1,Г-диацетилферроцена, растворенного в 750 мл ТГФ или бензина «калоша. Автоклав заполняют водородом до давления 60 атм. При температуре 40-60 С гидрирование продолжается 16 час. Выход диэтилферроцена, выделенного, как указано в примере 1, 80-83%.

Пример 3. В стальной 2-л автоклав, снабженный мешалкой (3000 об/мин) загружают 50 г катализатора - никеля Ренея и 0,33 г-моль 1,1-диацетилферроцена, растворенного в 750 мл ТГФ или бензина калоша.

Автоклав заполняют водородом до давления 60 атм. Постоянно перемешивая, ведут гидрирование при температуре 40-60°С и давлении 60-80 атм в течение 12-16 час. Затем выделяют продукт, как в примере 1. ВЕЯХОД диэтилферроцена 90-95%.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,Г-диэтилферроцена гидрированием 1,Г-диацетилферроцена молекулярпым водородом на катализаторе в среде растворителя под давлением с выделением целевого продукта известным сиособом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, уиро1цения технологии процесса, процесс ведут в среде тетрагидрофурана или бензина «калоша на катализаторе никель Ренея.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что процесс ведуг при 40-бО С.

3.Способ по пи. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут нрп давлении 40-80 атм.