Способ получения 2-пирролидона или его алкилзамещенных Советский патент 1977 года по МПК C07D207/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИРРОЛИДОНА ИЛИ ЕГО АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ только не смешивающийся с водой растворитель, например толуол, так как реакционную смесь после гидрирования водой можно экстрагировать, органический слой рецирку- лировать и водный слой непосредственно вв иить на гидролиз в соответствующее устрой ство. В качестве катализатора гидрирования может быть использован любой известный катализатор гидрирования, ншфимер никель Ренея, кобальт Ранен, палладий на угле и никель на окиси кремния, в обычных для гк рированич количествах. Обработка полученного в результате гидрирования продукта реакции может быть осуществлена в присутствии аммиака и без него. Температура при этом может быть, например, 18О - . Предпочтительна температура 20О - 250°С, обеспечивающая хороший выход и достаточно быструю реакцию в условиях не слишком высокого давления. Используемое для указанной обработки количество воды составляет 1-20 м лей, предпочтительно 5-15 молей на 1 моль сукциннитрила. Предлагаемый способ может быть осуществлен непрерывно или периодически. )П р ч м е р 1. В снабженный мешалкой и нагревательной рубашкой автоклав вводят 40 г сукциннитрила, 337 г пиридина и 50 г аммиака. Автоклав доводят до 120 Затем в него с пo loщью водорода вводят 60 г пиридина и 4 г никеля Ренея и устанавливают парциальное водородное давление 20 атм. Затем включают мешалку, и начинается реакция. Парциальное давление. водорода во время гидрирования 20 атм при подаче свежего водорода. По истечении 15 мин реакцию заканчивают и отфильтровывают катализатор из реакционной смеси. После охлаждения фильт рат вместе с 175 г воды вводят в стальную трубку и для гидролиза фйлыграт в течение 2 ч нагревают до 21О С. После гидролиза полученную реакционную смесь подвергают газовой хроматографии. Результаты анализа: сукциннитрил не обнаружен; получают 36,5 г 2-пирролидона (86% теоретически возможного выхода). Дистилляцией полученной реакционной при температуре 133 С и давлении 12.-м рт.ст. получают 34,4 г 2-пирролидона с чистотой 99%. П р и м е р 2. (сравнительный) .Процес ведут аналогично примеру 1, но не добавляют аммиак. Полученную реакционную смесь подвергают газовой хроматографии. Резулнгаты анализа: смесь содержит 28,9 г 2-пирролидона; выход 68%. П р и м е р 3 (сравнительный). Процесс йедут аналогично примеру 1, но парциальное дамение водороду равно 100 атм. Анализ с помоЩ1:.ю газовой хроматографии показывает, что реакционная смесь содержит 26,0 г 2-пирролидона; выход 61% П р е р 4. Повторяют пример 1, причем гидрирование проводят при , время реакции 20 мин. Анализ реакционной смеси с помощью газовой хроматографии показывает, что выход -пирролидЬна составляет 33,6 г (79%). П р и м е р 5. Повторяют пример 1, причем гидрирование осуществляют при 140 С, время реакции 10 мин. Анализ реакционной смеси с помощью газовой хроматографии показывает, что смесь содержит 33,2 г 2-пирролидона, выход. , П р и м е р 6. Повторяют пример л, исходя из 47 г . -метилсукциннитрила. Реакционную смесь перерабатывают дистилляцией и получают 14,1 г 4-метилпиррС)лидона-2 и 24,0 г З-метилпирролидона-2. Общий выход - 77 % теоретически возможного выхода. П р и м е р 7. Повторяют пример 1, причем гидрирование проводят с применением толуола в качестве растворителя. Анализ реакционной смеси путем газовой хроматографии показывает, что смедь содержит 35,3 г 2-пирролидона; выход 83 %. При мер 8. Повторяют пример 1 исходя из 68 г -изобутилсукциннитрил( l,2-дициaнo-4-мeтилпeнтaнa) . Перерабатывают реакционную смесь дистилляцией и получают 12,8 г 4-изобутилпирролидона и 42,9 г 3-изобутилпирролидона -2. Общий выход - 79% теоретически возможного выхода. ормула изобретения Способ получения 2-пирролидона или его алкилзамещенных гидрированием замещенного или незамещенного сукциннитрила при повышенной температуре с последующим гидролизом полученного при этом соединения водой при повышенной температуре и выделением целевого продукта, отличающ и и с я тем, что, с целью повыш-эния выхода, гидрирование проводят при парциальном давлении водорода 1 - 50 атм в присутствни аммиака. 2. Способ по п. 1, о т л и ч ш и йс я тем, что гидрирование проводят при5 парциалшом давлении водороде 15 - 25атм. Источники информации, принятые во анимание при экспертизе: 1.Патент ФРГ № J.923063, кл. 12 р. 2, .