СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТОВ Советский патент 1971 года по МПК C08F120/22 C08F8/32 

Применение водорастворимых полимерных полиэлектролитов в различных областях промышленности в качестве коагулянтов и флокулянтов имеет большие перспективы и обусловлено линейной структурой макромолекул таких полиэлектролитов, наличием большого количества ионогенных групп, обеспечивающих быстрое протекание процессов ионного обмена. Особый интерес представляют полиэлектролиты катионного типа, имеюш,ие положительный заряд макроиона, поскольку большинство промышленных суспензий заряжено отрицательно.

Известен способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем аминирования третичными аминами органических полимеров, например полистирола, поливинилтолуола.

С целью расширения ассортимента полиэлектролитов, предлагается в качестве органического полимера применять р-хлорэтилметакрилат.

Полимеризацию р-хлорэтилметакрилата проводят в присутствии инициаторов радикального типа, таких как перекись бензоила или динитрил азоизомасляной кислоты, блочным методом или в среде органического растворителя (бензола или диоксана). Аминирование полимеров третичными аминами (триметиламином, диметилмоноэтаноламином), чриводяш,ее к получению водорастворимых

сильноосновных анионитов, предлагается проводить в среде бензола или диоксана в присутствии катализатора Nal или KI в количестве 1 -10%.

Этим способом получены водорастворимые полиэлектролиты, не содержаш.ие слабоосновных третичных аминогрупп и имеющие высокий молекулярный вес, так как при блочной полимеризации р-хлорэтилметакрилата получаются полимеры, имеюшие характеристическую вязкость ,7-0,75 дл1г.

Пример 1. Полимеризация р-хлорэтилметакрилата.

4,45 S (0,03 моль) (З-хлорэтилметакрилата помещают в ампулу, добавляют 0,045 г (1 вес. %) динитрила азоизомасляной кислоты, продувают реакционную смесь азотом, после чего ампулу запаивают и нагревают на водяной бане при 70°С в течение 4 час. Образуется прозрачный стеклообразный блок полимера. После окончания реакции ампулу вскрывают, растворяют полимер в бензоле и осаждают петролейным эфиром. Полученный поли-|3-хлорэтилметакрилат имеет характеристическую вязкость в бензоле при 25°С т1 0,7 .

выше, в 15 жл диоксана, добавляют 10 мл 20%-ного спиртового раствора триметиламина и 0,3 г KI и нагревают на водяной бане нри 40°С в течение 10 час.

После окончания реакции осаждают полимер петролейным эфиром и сушат до постоянного веса. Полученный полиэлектролит хорошо растворяется в воде, содержание азота 4,2%, емкость по Cl-иону 3,0 мг-экв/г.

Пример 2. Полимеризация р-хлорэтилметакрилата.

8,9 г (0,06 моль) р-хлорэтилметакрилата помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, добавляют 20 мл диоксана и 0,09 г (2 вес. %) динитрила азоизомасляной кислоты, продувают реакционную смесь азотом и нагревают на водяной бане цри 70°С в течение 8 час. После окончания полимеризации осаждают полимер петролейным эфиром и высушивают до постоянного веса. Характеристическая вязкость полимера в бензоле при 25°С ,13 дл/г.

Получение водорастворимого полиэлектролита.

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 4 г полученного полимера, растворяют в 10 мл диоксана, добавляют 12 мл 20%-ного спиртового раствора триметиламина и 0,04 г NaJ. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 40°С в течение 12 час. После окончания реакции полимер осаждают петролейным эфиром и сущат до постоянного веса.

Полученный полиэлектролит хорошо растворяется в воде, содержание азота 4,6%, емкость по Cl-иону 3,3 мг-экв/5.

Пример 3. Полимеризация р-хлорэтилметакрилата.

8,9 г (0,06 моль) р-хлорэтилметакрилата помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавляют 20 мл бензола и 0,09 г (2 вес. %) перекиси бензоила, продувают реакционную смесь азотом и нагревают на водяной бане при 80°С в течение 8 час. Затем полимер осаждают иетролейным эфиром и высушивают до постоянного веса.

Получение водорастворимого полиэлектролита.

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 5 г полученного полимера, растворяют в 15 мл бензола, добавляют 6 мл диметилмоноэтаноламина и 0,05 г NaJ. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60°С в течение 12 час. В ходе аминирования полимер высаждается из раствора. После окончания реакции полимер промывают петролейным эфиром и сушат до постоянного веса. Полученный полиэлектролит хорошо растворяется в воде, содержание азота 4,5%, емкость 3,2 .«г-эке/г.

Предмет изобретения

Способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем аминирования третичными аминами органического полимера, от,личающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полиэлектролитов, в качестве органического полимера применяют поли-р-хлорэтилметакрилат.