СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТОВ Советский патент 1967 года по МПК C08F120/34 C08F8/02 

Известен способ получения водорастворимых полиэлектролитов на основе полиакриламида.

С целью расширения ассортимента и создания селективных высокоосновных полиэлектролитов катионного типа, предлагается полимеры аминоэфиров акриловой и метакриловой кислот подвергать алкилированию.

В качестве аминоэфиров акриловой и метакриловой кислот используют р-диметил и р-диэтиламиноэтиловые эфиры этих кислот, 1,3-ди-(диметиламин)изопропиловый эфир метакриловой кислоты, 1,3-ди-(диэтиламин)изопропиловый эфир метакриловой кислоты и 2-окси-3-(диэтиламин)пропиловый эфир акриловой кислоты. Полимеры указанных эфиров - слабые основания. Они растворяются в большинстве органических растворителей, но в воде не растворимы. Для получения водорастворимых полимерных оснований полимеры переводят в четвертичные соли аммонийных оснований с помошью алкилируюш,их агентов (йодистый метил, бромистый этил, хлористый этил и хлористый бензил). Четвертичные соли представляют собой порошкообразные веш;ества, легко растворимые в воде и }ie изменяющиеся при хранении. Это позволяет получить раствор полиэлектролита требуемой концентрации.

в сухом виде - преимуш.ество предлагаемого способа, так как большинство известных водорастворимых .полиэлектролитов (в том числе и полиакриламид) получают и хранят

лишь в виде водных растворов низкой концентрации. Кроме того, получаемые полимерные нолиэлектролиты имеют высокий молекулярный вес и содержат длинные боковые цепи с функциональными группами, что позволяет использовать их тГри коагуляции лиофильных органических вешеств большого молекулярного веса. Наличие в боковых цепях ряда синтезированных полиэлектролитов двух функциональных групп дает возможность использовать такие соединения для селективной флокуляции.

Пример 1. А. Полимеризация Р-ДИЭТИЛаминоэтилового эфира метакриловой кислоты.

К раствору 9,2 г (10 мл) р-диэтиламиноэтилового эфира метакриловой кислоты в

10 мл бензола добавляют 0,08 г (1 моль) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают

при 80°С 8 час.

В результате полимеризации получают вязкий бесцветный раствор полимера. Характеристическая вязкость полимера в бензоле при 25°С М 0,27. 7,6 г (3,33. жд. йодистоЛ) метила из расчета 1,1 моль на 1.:,0смоЕГй-мо ь полимера. Образуется- сгсайокдетвёртинной соли. После отгонк11; бейЗбЛа--и- высушивания полимера при ZQ°G B вакууме (20 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной аммониевой соли. Соль легко растворяется в воде. Удельная вязкость 1%-ного водного раствора соли при 20°С . 0,76. В. Получение четвертичной соли взаимодействием с хлористым бензилом. В бензольный раствор полимера, полученный по п. А, добавляют 6,18 г (5,62 мл хлористого бензила (молярное соотношение 1:1) и нагревают при 70°С 24 час. После отгонки бензола и высушивания полимера при 70°С под вакуумом (10 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной соли. Соль легко растворяется в воде. Пример 2. А. Полимеризапия 2-окси-З(диэтиламин)пропилового эфира акриловой кислоты. К раствору 9,3 г (10 мл) эфира в 10 мл бензола добавляют 0,08 г (1 моль) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают при 70° 16 час. В результате получают вязкий бесцветный раствор полимера. Характеристическая вязкость полимера в бензоле при 25°С т 0,08. Б. Получение четвертичной соли взаимодействием с йодистым метилом. В бензольный раствор полимера добавляют 12,2 г (5,4 мл) йодистого метила (молярное соотношение 1:1). Сразу образуется осадок четвертичной аммониевой соли. После отгонки бензола и высушивания полимера при 70°С в вакууме (10 мм рт. ст.) получают белый порошок .полимерной четвертичной соли. Удельная вязкость 1%-ного водного раствора соли при 20°С т1уд. 0,14. Пример 3. А. Полимеризация 1,3-ди-(диметиламин) изопропилового - эфира метакриловой кислоты. К раствору 9,239 г (10 мл) 1,3-ди-(диметиламин)изопропилового эфира метакриловой кислоты в 10 лл бензола добавляют 0,0695 к (I моль) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают при 70°С 8 час. В результате получают вязкий бесцветный раствор полимера. Характеристическая вязкость полимера в бензоле при 25°С т 0,20. Б. Получение четвертичной соли с йодистым метилом. В бензольный раствор полимера добавляют 12 г (5,3 мл) йодистого метила (молярное соотношение 1:2). Сразу образуется осадок четвертичной соли. После отгонки бензола и высушивания полимера при 70°С в вакууме (Q мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной соли. Удельная вязкость 1%-ного водного раствора соли при 20°С т1уд. 0,75. Б. Получение четвертичной соли с хлористым бензилом. В бензольный раствор полимера добавляют 10,7 г (9,7 мл) хлористого бензила (молярное соотношение 1:2). Сразу образуется осадок четвертичной соли. После высушивания при 70°С в вакууме (10 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной соли. Удельная вязкость 1%-ного водного раствора соли при 20°С 11уд. 1,0. Пример 4. А. Полимеризация Э-диэтиламиноэтилового эфира акриловой кислоты. К раствору 9,25 г (10 мл) эфира в 10 мл бензола добавляют 0,347 г (4 моль) динитрила азоизомасляной кислоты и нагревают при 80°С 4,8 час. В результате получают вязкий бесцветный раствор полимера. Б. Получение четвертичной соли с йодистым метилом. В бензольный раствор полимера добавляют 7,4 г (3,2 мл) йодистого метила из расчета 1,1 моль на 1 осново-моль полимера. Образуется осадок четвертичной соли. После отгонки бензола и высушивания полимера при 70°С в вакууме (20 мм рт. ст.) получают белый порошок полимерной четвертичной аммониевой соли. Соль легко растворяется в воде. Предмет изобретения Способ получения водорастворимых полиэлектролитов на основе производных акриловой и метакриловой кислот, отличающийся TCiM, что, с целью расширения ассортимента и создания селективных высокоосновных полиэлектролитов катионного типа, полимеры аминоэфиров акриловой и метакриловой кислот подвергают алкилированию.