СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C63/307 C07C51/265 

Изобретение относится к способу нолучения тримеллитовой кислоты, которая является исходным нолупродуг{том для синтеза ряда высокомолекулярных материалов и пластификаторов.

Известен способ получения тримеллитовой кислоты путем каталитического окисления псевдокумола кислородом воздуха в среде ледяной уксусной кислоты при температуре 180-220°С и давлении 20-30 атм.

Выход продукта 50-60%.

Основным недостатком известного способа является сравнительно низкий выход продукта.

С целью устранения этого недостатка предложен способ, заключающийся в том, что процесс ведут в среде 95-98%-ной водной уксусной кислоты, предпочтительно при температуре 120-150°С и давлении 5-10 атм, причем объемное отношение псевдокумола к уксусной кислоте составляет 1 :10-40. Такое проведение синтеза позволяет повысить выход продукта до 92-95%.

Пример I. В реактор из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загрул ают (в ч.): 100 псевдокумола, 3265,7 ледяной уксусной кислоты, -85,6 воды, 6,75 Со(ОАс)2-4Н2О, 0,75 Мп(ОАс)2-4Н20, 3,1 NaBr. Смесь нагревают до 130°С при давлении 10 атм. Воздух нодают со скоростью 12 л/час в течение 2,5 час до содержания кислорода в отходящем газе 20 об. %. По окончании опыта реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют для отделения тримеллитовой кислоты. Полученный осадок растворяют в горячей воде, раствор пропускают через катионообменную смолу для отделения катализатора, отгоняют воду и получают 130 ч. чистой тримеллитовой кислоты. При упаривании фильтрата дополнительно нолучают 26 г тримеллитовой кислоты. Общий выход тримеллитовой кислоты 91,7% от теории, или 156% по весу.

Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят окисление 100 ч. псевдокумола; 2448,75 ч. фильтрата примера 1, содержащего (в ч.): 2205,52 96%-ной уксусной кислоты, 26,0 тримеллитовой кислоты, 3,37 Со(ОАс)2-4Н20,

0,37 Мп(ОАс)2-4Н2О, 1,55 NaBr и 14 недоокисленных продуктов; 816,25 ч. ледяной уксусной кислоты; 3,37 ч. Со(ОАс)2-4Н2О; 0,37 ч. Мп(ОАс)2-4Н2О, 1,55 ч. NaBr.

После обработки реакционной массы, как указано в-примере 1, получают 150 ч. чистой тримеллитовой кислоты, выход 88% от теории. 3 или 91%-ной уксусной кислоты. Выход тримеллитовой кислоты 37,2 или 23,8% от теории соответственно. . Предмет изобретения 1. Способ получения тримеллитовой кислоты каталитическим окислением псевдокумола кислородом воздуха в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении, 4 отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, используют 95-98%-ную уксусную кислоту. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 120-150°С и давлении 5-10 атм. 3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут при объемном отношении псевдокумола к уксусной кислоте 1 ; 10-40.