СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДИЛОВЫХ ЭФИРОВи эпоксидных смол Советский патент 1971 года по МПК C08G59/04 

По основному авт. св. № 264694 известен снособ нолучения эиоксидных смол с новышенной термостойкостью, отличающийся тем, что в качестве исходных веществ для указанных смол иримеияют оксиарильные производные метилеихннонов, иолучающиеся ири взаимодействии с фенолом ароматических углеводородов, содержащих одну или несколько трихлорметильных групн, например ш-гексахлор/г-ксн.тола.

С целью расширения сырьевой базы эноксидных смол в качестве производного метнленхинона предласают иснользовать для иолучення смол конденсат фенола с продуктом исчерпывающего хлорирования технического ксилола в боковую цепь, содержащего наряду с изомерами ксилола некоторое количество этиленбензола.

При исчериывающем хлорировании технического ксилола наряду с гексахлоридами пи л1-ксилола образуются иентахлорнды о-ксилола и этилбензола.

После конденсации смеси хлоридов с фенолом образуются конденсаты, представляющие собой техническую смесь полифенолов, содержащих фенольные и метиленхннонные группировки и до 5% не вступающего в реакцию стабильного хлора. Дальнейшая обработка полученного продукта эпихлоргидрином приводит к получению эпоксидной смолы с высокой

термостойкостью, содержащен наряду с эпоксидными группами некоторое количество гидроксильных грунн и хлора.

После отверждения полученно эпоксидноГ смолы с применением обычных отверднтелей, например фталевого или метилтетраглдрофталевого ангидридов, полученные материалы обладают высокими теплосто11костью и прочностью и могут найти широкое применение в и юмышленности.

Пример 1. Образец технического каменноугольного ксилола нодвергают исчерпываюн ему хлорированию в боковые цени с использованием известных способов при освеи1ени11 или в нрисутствии инициаторов.

Продукт хлорирования представляет co6oi i вязкую жидкость с содержанием 62-64% хлора.

Пример 2. В 500 вес. ч. фенола при температуре 80-90С постепенно в течение 0,51 час вводят 144 вес. ч. хлорида полученного ио способу, описаиному в примере 1. После введения всего хлорида температуру реакционной смеси поднимают в течение 1-2 час до 180°С и по окончании выделения хлористого водорода отгоняют избыток фено.та. Полученный продукт конденсации переосаждают соляной кислотой из щелочного раствора.

содержанием 11 -12% гидрокс 1льных групп и 57о хлора.

Пример 3. Смесь 300 вас. ч. коидсисата полученного по способу, описанному в примере 2, 840 вес. ч. эпихлоргидрипа и 216 вес. ч. спирта размешивают в течение 1 час при температуре 75-85°С до полной гомогенизации. Затем при температуре 75-80°С вводят порцпямн 92 вес. ч. твердого измельченного едкого натра. Реакционную смесь выдерживают при температуре 80-85°С в течение 1-2 час и отгоняют избыток эпихлоргидрина, спирт и

выделнвшуюея в процессе реакции воду. Реа аиюнную массу растворяют в толуоле и фильтруют от выделнви1ейся соли. Толуольный раствор эпоксидной смолы про.мывают водой, отгоняют толуол и получают 400 вес. ч. эпоксидной смолы с температурой каплепадения по Уббелоде 105°С, молекулярным весом 680-750 и с содержанием 8,5--20% эпоксидных групп.

Результаты физико-механических и днэлектрических испытаний образцов отвержденных емол приведены в таблице.

П р е д .м е т и з о б р е т е н и я Способ получепия глицидиловых эфиров и 15 упоксидных смол по авт. свид. N° 264694, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве производного /г-метиленхинонов используЕОт конденсат фенола е продуктом исчерпывающего хлорироваиия технического ксилола в боковую цепь.