СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СЛ\ОЛ Советский патент 1968 года по МПК C08G59/04 

Изобретение относится к области получения теплостойких эпоксидных смол.

Известно получение теплостойких эпоксидных смол с применением в качестве фенольной составляющей некоторых четырехатомных фенолов.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратны.м холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, вводят 30 г 4-бис- (4-оксифенил)-1,1-этилдифенилоксида и 93,5 г эпихлоргидрина. При перемешивании реакционную массу натревают до температуры 60°С и выдерживают в течение 30 мин. Затем в колбу из капельной воронки медленно прикапывают 20э/о--ный водный раствор едкого натра (20 г; 30 мин), после чего температуру поднимают до 85-100°С и при этой температуре выдерживают 5 час. По окончании процесса конденсации водный слой сливают, а полученный олигомер тщательно промывают горячей, потом холодной

С целью расширения сырьевой базы эпокспдных смол, а также повышения их термостойкости и деформационной теплостойкости, предложепо использовать в качестве фенольной составляющей фенолы следующей обще11 формулы:

млн

ВЦ -алкия

водой от примесей (NaCl, глицерина и др.). Затем олигомер подсушивают от воды, растворяют в ацетоне, раствор отфильтровывают от оставшегося NaCl и отгоняют растворитель. Далее следует сушка при 100-120°С 2-3 час до содержания летучих 1,5-2%. Выход олигомера 80-95о/о от теоретического. Полученный олигомер представляет вязкую .массу (те.мпература размягчения 5°С), хорошо растворимую в ацетоне, диоксане, метиленхлориде, содержание эпоксидных групп 13,30/0. Мол. вес 1320 (полимер I).

оксифенил)-1,1-этилдифенилоксид 30 г, эпихлоргидрин 69,36 г, NaOH 20 г.

Выход от теоретического, о/о82

Мол. вес2272

Содержание эпоксидных групп, «/„ 12,8 Температура размягчения, СО

Физические свойства Те же (полимер II) Пример 3. Условия опыта те же, что и в

примере 1. Исходные компоненты следующие: 4-бг/с(4-оксифенил) - 1,1 - этилдифенилоксид 30 г,

эпихлоргидрин 46,25 г, NaOH 20 г.

Выход от теоретического, %80

Мол. вес2866

Содержание эпоксидных

групп, о/о.7,57

Температура размягчения, °С+2 Физические свойства Те же (полимер III) Пример 4. Условия опыта те же, что и

в примере 1. Исходные компоненты следуюгцие: 4-б«с(4-оксифенил)-1,1-этилдифенил 29 г, эпихлоргидрнн 45,63 г, NaOn 5 г.

Выход от теоретического, о/о83

Мол. вес2700

Содержание эпоксидных

групп, о/о8

Температура размягчения, °С+1

-R

|--CgHiOH

1СбН ОН

Физические свойства Те же (полимер IV) Свойства полимеров приведены в таблице.

Та(л11ца

СноПства полимеров (отверждение проводили как .я-феи}1ле11диамииом 15% от веса олигомера так и .«-тетрагилрофталевы.м ангидридом в количестве 0,83 .моль )ш 1 чиоксид1И) экв11вале)1т. Температура 120-200С, продолжительность 20 (ас).

Предмет изобретен и я

Способ получения эпоксидных смол путем конденсании в щелочной среде эпихлоргидрипа и четырсхатомного фенола, отличающийся тем, что, с целью повыщения деформационной теплостойкости и термостойкости, а также расширения сырьевой базы смол, в качестве четырехатомного фенола применяют четырехатомные фенолы общей формулы

Tl -одкид