Изобретение касается области пивоварения, в частности способов охмеления пива.
Известен способ охмеления пива путем введения В пето изомерного хмелевого экстракта.
Пиво, полученное по известному способу, не имеет приятных вкусовых качеств.
Цель изобретения - улучшение вкусовых качеств пи1ва.
Эта цель достигается тем, что хмелевой экстракт вводят в виде изогумулята калия в смеси с мягкими смолами хмеля и по меньшей мере-10 вес. % воды, освобожденного от лупулонов не растворимых в воде смол и хмелевых масел.
Изотумулятор калия в виде (водного раствора или выпаренный до образования мягкото щелочного экстракта с 10-20 вес. % воды добавляют к сброженному пиву. Это можно производить и после сообщения пиву надлежащего вкуса путем варки с хмелем или добавки «медной присадки, включающей смолы хмеля в виде лупулонов и эфирных масел из хмеля.
щество получают, например, экстр агировапием хмеля органическим растворителем, например углеводородами, спиртами, «етонамн (например, ацетоном) и хлорированными углеводородами. Для этой цели особенпо подходит бензол, а нарафины тина гексана. Гумулонсодержащий материал может включать также изомеризованный экстракт хмеля или частично очищенный экстракт (например, экстракт, освобожденный от жирных масел и восков).
Для контактирования с водным раствором натриевой щелочи используют раствор сырого экстракта хмеля в экстрагенте (если только последний не смешивается с водой и растворяет гумулатные соли щелочных металлов хуже, чем вода). Наилучшие растворители, не смешивающиеся с водой и пригодные для ступени контактирования - это ненолярные углеводороды, из которых особенно подходит петролейный эфир.
Можно исходный экстрагирующий растворитель выпарить и сырой экстракт растворить в растворителе, не смешивающемся с водой, на стадии контактирования.
центрировать путем выпаривания части экстрагента, а затем уж контактировать концентрированный раствор с водной щелочью (натрия или калия) с применением лротивоточного экстракта.
В качестве водной щелочи для стадии .контактирования можно лрименять Водные растворы углекислого натрия или калия. Для этой цели применяют карбонаты, поскольку при этом образуется бикарбонат, который способствует переносу гумуловав и функционирует в качестве буферного раствора. Количество щелочи должно быть достаточным для обеспечения конечного рН, при котором гумулоны переходят в экстракт как тумуляты. Наилучший рН водной фазы непосредственно после отделения органической фазы зависит от природы использованного растворителя, не смешивающегося с водой.
При применении петролейного эфира рН может быть от 9 до 9,5 для достаточного удаления гумулонов, но без иЗВлечения существенной части лупулонов.
При применении бензола рН может быть выше - до 9,8. Щелочь доллша быть достаточно разбавленной во избежание высаливания гумулонов бикарбонатом, о бразующимся во время экстракции.
Гумулоны извлекают из водного раствора путем добавки водорастворимой соли металла, который образует не растворяющуюся в воде соль гумулята.
Выпавшую гумулятную соль отфильтровывают, растворяют в подходящем органическом растворителе, например в метаноле, и превращают в гумулят калия путем добавки карбоната калия, причем выпадает нерастворимый карбонат другого металла. После удаления осажденного .карбоната (например, путем выпаривания) остается концентрированный раствор гумулята калия.
Если гумулят не- изомеризо.ван, то раствор после отрегулирования рН и концентрации подвергают кипячению для изомеризации гумулонов, причем изомеризация лучше проходит при гумуляте калия. Поэтому следует контактировать раствор неизомеризованного хмеля, не смешивающийся с водой, с водным раствором карбоната калия, затем отделить водную фазу, выделить тумулятную соль из водной фазы, превратить гумулят (при необходимости) в гумулят калия и затем изомеризовать гумулят калия .путем кипячения.
Гумулоны, отделенные от лупулонов и эфирных масел, изомеризуют водной щелочью.
Экстракт с содержанием изогумулята калия целесообразно доба1вить к ниву в виде горькой присадки после брожения.
Раствор изогумулятов калия лучше всего выпарить с получением мягкого экстракта с содержанием 10-25% воды. Этот экстракт можно растворить в воде перед вливанием в сусло или пиво.
бензолом и содержащий 26,9% гумулонов, растворяют в петролейном эфире с интер1валом .кипения 75-95° в количестве. 74 галлонов и сохраняют нерастворимые вещества. Раствор энергично встряхивают с двухпроцентным водным раствором карбоната натрия (всего 180 галлонов), прилитым порциями по 10 галлонов после начальной порции 150 галлоноз, чтобы рН водной фазы достиг 9,1. Водный 10 .слой сливают и промывают чистым петролейным эфиром с интервалом кипения 75-95° в количестве 50 галлонов.
Промытый водный раствор сохраняют, а сравнительно чистый раствор в петролейном 15 эфире используют после добавки еще 20 галлонов чистого петролейного эфира для растворения дополнительного количества (141 фунта) экстракта хмеля.
Начальный pacTiBop в петролейном эфире, 20 из которого большая часть гумулонов уже экстрагирована, вновь экстрагируют 150 галлонами двухпроцентного водного раствора до конечного рН 10,2. Этот раствор используют в качестве первого экстрагента для второй пор5 дин экстракта хмеля, уже растворенного в петролейном эфире. Общее количество (152 галлона) достаточно для достил ения рН 9,1 после встряхивания. Водный раствор сливают и промывают 50 галлонами чистого петролей0 ного эфира с интервалом кипения 75-95°С. Раствор сохраняют для дальнейшей работы. Оба водных раствора с рН 9,1 обрабатывают 25%-ным водным раствором хлористого кальция в количестве 18 галлонов и осадок 5 кальциевых солей отделяют на вакуум-фильтре. Осадок не высушивают, а непосредственно растворяют в абсолютном метаноле (180 галлонов) и конечный раствор обрабатывают 50%-ным водным раствором карбоната калия 0 в количестве 11,5 галлона до конечного рН 12,0. Выпавший карбонат кальция отфильтровывают и рН фильтрата снижают до 9,0 добавкой водного раствора лимонной кислоты концентрацией 25% в количестве 6 пинт. 5 Метанол затем выделяют перегонкой в вакууме. К остатку приливают дистиллированную воду до общего объема 55 галлонов и достаточное количество водного раствора карбоната калия (10 пинт) крепостью 50% так, что0 бы конечный рН достиг 10,1. Раствор кипятят 50 мин при атмосферном давлении для изомеризации.
Раствор охлаждают и экстрагируют тремя десятигаллонными порциями петролейного 5 эфира с интервалом кипения 75-95°С. Водный раствор выпаривают в вакууме.
Остаточный петролейно-эфирный раствор от первой стадии контактирования дистиллируют для выделения растворителя и остатка вместе с резервированными остатками, не растворимыми в петролейном эфире, и очищают обработкой 90%-ным метанолом так, чтобы освободить эти материалы от нежелательного жидкого масла хмеля. При выделении метанола получается «медная присадка (90 фунтов) с большим содержанием лупулонов и эфирных масел хмеля.
Продукт обладает удовлетворительной устойчивостью и превосходит изогумулят натрия в качестве горькой присадки к ниву.
Пример 2. 1000 мл раствора с содержанием 5% изогумулята натрия в дистиллированной воде экстрагируют трижды порциями н-бутанола ло 200 мл и БОДНЫЙ раствор, лишенный изогумулята, выливают. Бутанольные вытяжки объединяют и тщательно промывают достаточным количеством ( лл) нормальной соляной кислоты так, чтобы рН кислотного слоя был 1,0. После выливания кислотной жидкости бутанольную фазу вновь уравновешивают с раствором едкого калия (около 300-350 мл) с концентрацией 5% до рН щелочной фазы 10,5.
Щелочной раствор отделяют и вновь экстрагируют 100 мл свежего л-бутанола для извлечения изогумулятов калия, унесенных в бутанольный слой.
Бутанольные вытяжки объединяют и отгоняют растворитель в вакууме, под конец этого (Процесса добавляют достаточное количество воды для образования азеотропа с остаточными следами бутанола и получения изомеризованного экстракта хмеля с содержанием около 20% воды и 50% изогумулятов калия.
Продукт превосходит изогумулят натрия в качестве горькой присадки к ливу.
Предмет изобретения
Способ охмеления пива путем введения в него изомерного хмелевого экстракта, отличающийся тем, что, с целью улучшения вкусовых качеств пива, хмелевой экстракт вводят в виде изогумулята калия IB смеси с мягкими смолами хмеля и по меньшей мере 10 вес. % воды, освобожде1шого от лупулонов, не растворимых в воде смол и хмелевых масел.
