Способ получения карбоксильного катионита Советский патент 1979 года по МПК C08F12/14 

1

Изобретение относится к области создания синтетических ионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексоо:бразователей и для других целей.

Известны различные способы получения карбоксильных катионитов, предназначенных для сорбции биологически активных веществ.

Этими способами невозможно создать сорбенты гранульной формы с высокими сорбционными характеристиками и хорошей регенерациоцной способностью.

Известен способ получения карбоксильного катионита лутем растворения непредельной карбоновой кислоты, винильного соединения амидного типа с несколькими двойными связями - алкилендимета«риламида (структурирующего агента) и инициатора окислительно-восстановительного типа в 30%-ном водном растворе уксусной кислоты, суспендирования раствора в полиэтилсилоксановой жидкости, содержащей стабилизатор, и проведения процесса суспензионной сополимеризации при нагревании.

Недостатком указанного способа является ниЗКая жесткость полимерной сетки получаемого сорбента, что определяет необратимость сорбции белков и ферментов в

области рН 4-8 и высокую набухаемость сорбента в указанном диапазоне рН.

С целью получения сорбента с высокой сорбционной емкостью по белкам и ферментам и хорошей регенерационной способностью Предлагают производить замену в известном способе структурирующего агента на гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазин, использовать в качестве растворителя 5 -

15%-ный водный раствор уксусной кислоты и проводить процесс форполимеризации раствора мономеров перед диспергированием раствора в полиэтилсилоксановой жидкости.

Сочетание указанных приемов обеспечивает получение гранульного сорбента с жесткой полимерной сеткой, способного к обратимому процессу сорбции-десорбции белков и ферментов с молекулярным весом до

300000 в интервале рН 4-7.

Пример 1. В цилиндрическую колбу диаметром 70 мм и высотой ПО мм, снабженную пластинчатой мешалкой, трубкой для ввода аргона и воронкой, вводят

250 мл силиконовой жидкости марки ВКЖ-94, содержащей 0,3% полиметиленп-третичнобутилфенола и барботируют аргон в течение 20-25 мин. Параллельно в токе аргона в воронку загружают 8,4 мл

метакриловой кислоты, 1,29 г (15 вес. %) гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазина, 40 мл 15%-ной уксусной .кислоты. После растворения мономеров в токе аргона вводят 0,15 г персульфата аммония и 0,1 г бисульфита натрия. Через 5 мин носле введения бисульфита натрия форполимер выливают при размешивании со скоростью 300 об/мин в силиконовую жидкость. Реакцию ведут при размешивании в течение 5 ч при комнатной температуре до получения гранул, после чего температуру поднимают до 80°С и продолжают реакцию при этой температуре в течение 30 мин, и затем при 90°С -

в течение 30 мин. После охлаждения гранулы сополимера отделяют от масла, промывают яоследовательно серным эфиром, метанолом, водой, 0,5 н. раствором NaOH,

1 н. раствором НС1, водой, метанолом и серным эфиром. Выход 0,9 г (91%), размер гранул 100-200 мк. Обменная емкость по иону натрия 10 мг-экв/г. Коэффициент набухания Н-формы в воде 3,5. Коэффициент

набухания Н-формы в буфере (рН 6,8) 4,0.

Емкость и обратимость сорбции белка на гранулах (из нативного раствора) приведены в таблице.

Высокая эффективность очистки была достигнута и при выделении других ферментов из естественных источников: термофильных протеаз, нейтральных протеаз, пектинэстеразы, полигалактуроназы, ннвертазы, левансахаразы, некоторых токсинов и др. с емкостью 60-300 мг белка на 1 г сорбента с обратимостью сорбции, близкой к 100%.

Формула изобретения

Способ получения карбоксильного катионита путем растворения непредельной карбоновой кислоты, винильного соединения

амидного типа с несколькими двойными связями и инициатора в водном растворе уксусной кислоты, диспергирования раствора в полиэтилсилоксановой жидкости, содержащей стабилизатор, и сополимеризации при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости катионита. .по белкам и ферментам и способности к регенерации, используют в Качестве винильного соединения амидного

типа гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазин, в качестве растворителя 5-15%-ный водный раствор уксусной кислоты, а раствор мономеров пе11ед диспергированием подвергают форполимеризации.