Способ получения карбоксильного катионита Советский патент 1980 года по МПК C08F220/58 C08F222/38 C08J5/20 

(54) СПСЮОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБСЖСИЛЫЮГО КАТИОНИТА

Изобретение относится к химии высокомолекулярньк соединений, к области получения синтетических ионообменных. ма териалов, а именно к способам получения карбоксильных катионитов полимервзациок ного типа. Указанные катиониты могут использоваться в медицинской, микробиологической промышленности для выделения и очистки белковых BemectB. Известен способ получения карбоксильных катионитов путем радикальной полимеризации метакриловой кислоты и гёкса- гидро-1,3,5-триакрилоилтриазина в среде воды ИЛИ водной уксусной кислотьи Эти катиониты применяются для выделения белков и ферментов из естественного сырья. Известные катиониты обладают высоким набуханием в водородной форме в воде, что позволяет с большой емкостью и обратимостью осуществлять процесс сорбции-десорбции в областях рН 4-7 ij. Однако такие катиониты малоустойч 1вы к действию гнилостной микрофлоры. что ограничивает их применение при сорбции белков из животного сырья. Известен способ получения целевого катионита путём радикальной сополимери- зации N -метакрилоил-П-аминосаЛидиловой кислоты с ди- и тривинильными соединениями, в частности, с гексагидро-1, 3,5-триакрилоилтриазином 2. Слабосшитый катионит обладает хорошей стабильностью. к действию микрофлоры, достаточным набуханием, спосо бен сорбировать белки и ферменты с большей емкостью, чем катионит на основе мета- криловой кислоты, но, как и все гелевыё иониты, сорбируют белок необратимо. Цель изобретения - достижение обратимой сорбдионной способности по отношению к белкам и ферментам. Эта цель достигается осуществлением радикальной сополимеризации 2-гидроксипропилметакриламида с Ма-солью N-ме- такрилои№-П- миносалициловой кислоты в молярном соотношении, равном 1:0,331 и 1О-2О мол,% гексагидро-1,3,5-триакрилоилтриазина в 42-47% водном паноле.

Реакцию проводят при.весовой концентрации мономеров, равной 25-50%, в присутствии динитрипа азоиэомасл5шой кислоты при 70-100®С.

Пример 1. Получение N а-соли М-метакрилоил-Л- миносалициловой кислотьь.

В крУглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и двумя капельными воронками вносят 63,3 г (0,3 модя) дигидрата натриевой соли П -аминосалицилрвой кислоты, 15О мл воды. К раствору при 0 прикапывается 39,2 г(0,375моль хлоргидрида мётакриловой кислоты и 2ОО мл 2 н. раствора ЫаОН. Скорость добавления реёгентбёрегулируйг образом,чтобы температура реакционной

В колбу вносят 2,43 г (О,О1 моль) Насоли метакрилоил- 4- п-аминосалициловой кислоты 1,43 г (0,01 моль) 2-гидроксипропилметакриламида, 0,87 г (15 моль.%) гексагидро-, 3,5-тр иа кршюилтриазина, 0,047 г (1%) динитрила азоизомасляной

смеси поддерживалась в интера.ше О-З, а рН раствора 9-10.

По окончании прикапывания прозрачный раствор темно-желтого цвета охлаждают. Кристаллы отфильтровывают на роронке Бюхнера, сушат, перекристаллизовывают из 95% водного изопропанола. Выход 60% Тпл. 257°.

Элементный анализ:/

Найдено, %: С 54,43}54,12; Н 4,24, 4,30 V45,65, 5,75.

С Н оОдНо

Вычислено, %: С 54,35| Н 4,14;Н 5,75.

Примеры сополимеризации М а-соли Н метакрилоил-п -аминосал1щиловой кислоты с 2-гидроксипропилметакриламидом и гексагидро-1,3,5-триакрилоилтриазином приведены в табл. 1.

Таблица 1

12200

00 00

12200

123ОО 00

эном 00

ЭО

кислоты (ДАЮ и 18,7 мл водного пропилового спирте. Процесс ведут при 70. После образования геля температуру поднимают до 1рО и выдерживают его. По;цгченный сополимер, измрльчают, обрабатываю 1 н. NnOM, I г). U.;, промывают водой, сушат.Выход 3,7 г(88% 6,8... Полная обменная емкость (ПОЕ по Ма 2,2 МГ-ЭКВ./Г. Сорбционная емкость по террилитину 12200 ПЕ/г. Выход по активности 85%. Данные сравнения катионита по извест ному и предлагаемому способам приведены в табл. 2. Таблица 2 Сорбционная емкость по террилитину, ПЕ/г 12ООО-13ООО 12ООО13000Вых9Д по активности,% 75-85 Как видно из приведенных данных, катионит обладает высокой сорбционной ем- костью, соизмеримой с емкостью сорбции известного катионита, превосходящей в 2-3 раза емкость сорбции одного из луч.ших известных аналогов - биокарба, ив То же время выход по активности достигает 75-85%, что обуславливает большую эффективность катионита по предлагаемому способу по сравнению с биокарбом. Помимо этого, катиопит попредлагаемому способу содержит остатки сялици-левой кислоты, что делает его более устойчивым к действию гнилостной микро-. флрры. Формула изобретения, Способ получения карбоксильного катионита радикальной сополимеризацией производного п -аминосалициловой кислоты с гексагидро-1,3,5-триакрипоиптриазином, отличающийся тем, что, с целью достижения обратимой сорбционной способности по отношению к бел-, кам и ферментам, в качестве производного п -аминосалициловой кислоты используют N а- соль N -метакрилоип-Ч- миносалициповой кислоты и в полимеризаци- онную смесь дополнительно вводят 2нгидроксипропилметакриламид в молярноК4 of- ,ношении к N а-соли М -метакрилоил-п -аминосалициловой кислоты, равйом 1:0,33-1, при этом гексагидро-1,3,5триакрилоилтриазин используют в колпчестве 1О-20 мол.% и полимеризацию проводят в 42-47% водном н -пррпаноле, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР № 322332, кл. С О8 F 22О/О6,1970. 2. Авторское свидетельство СССР № 384841, кл. С 08 К 220/10,1971 (прототип).