ЭТАЛОН ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИИ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА Советский патент 1971 года по МПК G01N23/00 

Изобретение относится к метрологии в области спектроскоиии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано для количественного анализа при эксплуатации установок ЭПР.

Известны эталоны из 1,1-дифенил-2-никрилгидразила (ДФПГ), но которым производится калибровка спектрометров ЭПР. Однако ДФПГ быстро стареет п сопровождается измепепием парамагнитных свойств. В этих эталонах отсутствует воспроизводимость параметров лииии ЭПР при повторных измерениях.

Перекристаллизованпый из различных растворителей ДФПГ содержит неизвестную концентрацию молекул растворителя, ассоциированных с молекулами ДФПГ, которую невозможно учесть нри изготовленин эталона.

Эталоны, изготовленные из ДФПГ занимают очеиь малый объем по сравнению с обычно исследуемыми образцами ,4 см ), т. е. создаются неэквивалентные условия заполнения резонатора в установке ЭПР.

ДФПГ не может быть иснользован при высокотемпературных измерениях из-за разложения.

В качестве эталона с высокостабильными количеством нарамагнитных центров и параметрами линии спектра ЭПР в широком температурном интервале можно использовать промышленную моноокись кремния.

Па Чертеже представлен снектр ЭПР норон1ка моноокиси кремния. Эталои нредставляет собою герметично запаяпную кварцевую ампулу, заполненную мелкодисперсным норошком окиси кремния или смесью окиси кремния с диамагнитной двуокисью кремния. Внутренние размеры заполняемой норонн ом ампулы, а также состав смеси (SiOiSiOg 1:1, 1:10, 1:100...) диктуются размерами изучаемых образцов и количеством иарамагнитных центров в них. Число нарамаппггпых центров в эталоне устанавливается абсолютным способом при его аттестации. Моноокись кремния с суммарным содержанием примесей ат. % п стехиометрнческим составом иредставляет собой коричневый аморфный порошок с высокой диэлектрической пропицаемостью, малыми диэлектрическими иотерями ( и ,02 на v 1 кгц}, высокой электрической прочностью ( в/см), темнературой сублимации 1570°К и средним содержанием количества нарамагнитных центров 1 мол. %. Парамагнитные свойства моноокиси кремния выгодно

отличаются от свойств ДФПГ. Пптенсивпост) лииии ЭПР лоренцовой формы (,999± ±0,001 и ДЯп,шов(7,74±0,01)-10- тл), а также число парамагнитных центров в образце, изменяются в исследованном температурчески не изменяется. Параметры линии и число парамагнитных центров эталонов из моноокиси кремния не зависят от мелкости порошка. Они не изменяются после 6 час выдержки иезапаяипых эталонов в лабораторных условиях при 1200°К; после хранения в течение 1,5 лет незапаянных эталонов в лабораторных условиях; после рентгеновского облучения

(1 0,5б А, кв, / 5 ма, серебряный анод) в течение 1 час. Хорошая смешиваемость и недифицитность аморфных порошков моноокиси и двуокиси кремния позволяют изготавливать эталоны с любым малым количеством парамагнитных центров.

Предмет изобретения

Эталон для спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и количества парамагнитных центров в исследуемых образцах с необходимым заполнением резонатора и количеством парамагнитных центров, отличающийся тем, что, с целью создания эталонов с высокостабильным количеством парамагнитных центров и с изотропными параметрами линии спектра ЭПР в широком температурном интервале, он изготовлен из смеси аморфных порошкообразных парамагнитной окиси кремния и диамагнитной двуокиси кремния.

25 гс-1- 25гс