СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИПОЛИАЦЕТАЛЯ Советский патент 1972 года по МПК C08B15/02 

Известен способ получения карбоксиполиацеталя путем окисления диальдегидцеллюлозы окислами азота в течение от 24 до 72 час.

С целью получения трикарбоксиполиацеталя, обладающего высокой обменной способпостью, предлагают окисление диальдегидцеллюлозы и ее производных проводить при температуре 35-40°С.

Образцы диальдегидцеллюлозы или ее нитрата с теоретическим содержанием альдегидных групн или лактонополиацеталя подвергают окислению газообразными или жидкими окислами азота в среде метиленхлорида при температуре 30-40°С в течение заданного времени. В промытом и высушенном продукте реакции определяют содержание карбоксильных групп Са-ацетатным методом, азота по Дюма, с одновременной ИК-спектральной характеристикой.

Предлагаемый способ получения трикарбоксиполиацеталя позволяет увеличить содержание карбоксильных групп в конечном продукте до 63-64%; упростить процесс получения трикарбоксиполиацеталя; повысить выход и качество целевого продукта.

условиях при температуре 35°С в течение 72 час. По окончании реакции оставшиеся окислы азота вытесняют из эксикатора сухим воздухом. Полученный продукт промывают ледяной дистиллированной водой, спиртом и эфиро.м на фильтре Шотта № 1 или № 2 до отсутствия азотной кислоты (проба с дифениламином) и сушат на воздухе.

Содержание карбоксильных групп в полученном продукте - 64,2%, выход - 85-90%Пример 2. 5 г нитрата диальдегндцеллюлозы обрабатывают 15 мл жидких окислов азота в 150 мл метиленхлорида при температуре 30°С в течение 70 час. Полученный продукт промывают чистым метиленхлоридом, затем ледяной дистиллированной водой, спиртом и эфиром на фильтре Шотта № 1 и jY 2 до отсутствия азотной кислоты и сушат на воздухе.

Содержание карбоксильных групп в полученном продукте 63-64%, азота 0,1-0,2%, выход-75%.

Пример 3. 5 г полилактоноацеталя окисляют газообразными окислами азота в вакуумном эксикаторе в статических условиях при температуре 35°С в течение 72 час. 3 Предмет изобретения Способ получения карбоксиполиацеталя путем окисления диальдегидцеллюлозы и ее про- ,, изводных окислами азота в течение 24-72 час, 4 отличающийся тем, что, с целью получения трикарбоксиполнацеталя, обладающего высокой обменной способностью, окисление ироводят ирн температуре 35-40°С.