Известен способ получения карбоксиполиацеталя путем окисления диальдегидцеллюлозы окислами азота в течение от 24 до 72 час.
С целью получения трикарбоксиполиацеталя, обладающего высокой обменной способпостью, предлагают окисление диальдегидцеллюлозы и ее производных проводить при температуре 35-40°С.
Образцы диальдегидцеллюлозы или ее нитрата с теоретическим содержанием альдегидных групн или лактонополиацеталя подвергают окислению газообразными или жидкими окислами азота в среде метиленхлорида при температуре 30-40°С в течение заданного времени. В промытом и высушенном продукте реакции определяют содержание карбоксильных групп Са-ацетатным методом, азота по Дюма, с одновременной ИК-спектральной характеристикой.
Предлагаемый способ получения трикарбоксиполиацеталя позволяет увеличить содержание карбоксильных групп в конечном продукте до 63-64%; упростить процесс получения трикарбоксиполиацеталя; повысить выход и качество целевого продукта.
условиях при температуре 35°С в течение 72 час. По окончании реакции оставшиеся окислы азота вытесняют из эксикатора сухим воздухом. Полученный продукт промывают ледяной дистиллированной водой, спиртом и эфиро.м на фильтре Шотта № 1 или № 2 до отсутствия азотной кислоты (проба с дифениламином) и сушат на воздухе.
Содержание карбоксильных групп в полученном продукте - 64,2%, выход - 85-90%Пример 2. 5 г нитрата диальдегндцеллюлозы обрабатывают 15 мл жидких окислов азота в 150 мл метиленхлорида при температуре 30°С в течение 70 час. Полученный продукт промывают чистым метиленхлоридом, затем ледяной дистиллированной водой, спиртом и эфиром на фильтре Шотта № 1 и jY 2 до отсутствия азотной кислоты и сушат на воздухе.
Содержание карбоксильных групп в полученном продукте 63-64%, азота 0,1-0,2%, выход-75%.
Пример 3. 5 г полилактоноацеталя окисляют газообразными окислами азота в вакуумном эксикаторе в статических условиях при температуре 35°С в течение 72 час. 3 Предмет изобретения Способ получения карбоксиполиацеталя путем окисления диальдегидцеллюлозы и ее про- ,, изводных окислами азота в течение 24-72 час, 4 отличающийся тем, что, с целью получения трикарбоксиполнацеталя, обладающего высокой обменной способностью, окисление ироводят ирн температуре 35-40°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОСОРБЕНТА "ВОКАЦИТ" | 1992 |
|
RU2038084C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА И КАТИОНИТ НА ОСНОВЕ КАРБОКСИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 1996 |
|
RU2095369C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКООКИСЛЕННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И ВЫСОКООКИСЛЕННАЯ ЦЕЛЛЮЛОЗА "БИОАКЦЕЛЛИН" | 1998 |
|
RU2146264C1 |
Способ получения катионита | 1958 |
|
SU451710A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИТИОСЕМИКАРБАЗОНЦЕЛЛЮЛОЗЫ И ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРОВ В АНАЛИТИЧЕСКИХ ЦЕЛЯХ | 2009 |
|
RU2417231C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО МАТЕРИАЛА, СОДЕРЖАЩЕГО ГУАНИЛГИДРАЗОННУЮ ГРУППУ | 2009 |
|
RU2422462C1 |
СПОСОБ НИТРОВАНИЯ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ | 2021 |
|
RU2791903C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО КАТИОНООБМЕННИКА | 1995 |
|
RU2105715C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИГУАНИДИЛГИДРАЗОНА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ | 2008 |
|
RU2364604C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГИДРОКСИАДАМАНТАН-4-ОНА | 2006 |
|
RU2319688C1 |
Даты
1972-01-01—Публикация