Изобретение относится к снособам нолучения магнинсиликатиого носителя для хромокисного катализатора иолнмернзации этилена.
Известен снособ нриготовлення носителя для хромокнсного катализатора иолимеризации этилена иутем соосаждеиия из раствора сернокислого магния, жидкого стекла и серной кислоты с последующей от.мывкой от ионов , формованием и термообработкой. Катализатор, приготовленный с использованием носителя, полученного но такому способу, не обладает достаточно высокой активиостью и не позволяет нолучить полимер с онределештыми, заранее заданными свойствами.
С целью устранения указанных недостатков нредложеио соосажденные компоненты обрабатывать раствором фтористого аммония.
Предложенный способ осуществляют следующим образом.
Магннйсиликатный носитель нолучают .методом соосаждения из нодкисленного раствора сернокислого магния и жидкого стекла. Полученный гель активируют 3%-ным раствором сернокислого магния, затем выдерживают в растворе фтористого аммония нри комнатной темнературе. Далее гель отделяют от жидкой части, промывают дистиллированной водой от иоиов SOr, формуют и сущат. Лктивиый хромовый комнонент вносят обычпым методом нрониткп сухого носителя хромовым ангидридом.
Сырье для иол учения эффективного магнийсиликатного носнтеля: Жидкое стекло (d|g 1,138; содержание
NasO 2,95%, SiOa 11,5%).
Раствор сульфата магния.
Серная кислота (концеитрания 98%).
Раствор фтористого аммоиия.
Днстиллироваиная вода.
Пример. Получение и модификация магнийсилпкатпого носителя с содержанием окиси магния до 5%.
Для совместного осаждения геля иснользуют растворы жидкого стекла (1375 г) и сернокислого маги1 я, подкисле1Н1Ого серной кислотой (48 г сернокислого магния, 77 г 98%-ной ПзЗО.} и 300 см дистиллированной воды).
Темнература синтеза , время схватывания геля 3-4 сек, рН геля 8,7-8,5.
Приготовленный гель активируют раствором сернокислого магния (на две порции геля берут раствор, состоящий из 95 г сернокислого магния в 3 уг дистиллированной воды). Гель отделяют н выдерживают при комнатной темнературе (25-26°С), затем заливают 2%-ным раствором фтористого аммония (2 л) с выдержкой в течение 2 час после первой заливки и 16 час после второй. После этого гель промывают дистиллированной водой, формуют и сушат с последующей ступенчатой прокалкой при 150, 250, 350 и 450°С с выдержкой но 4 час при каждой температуре. Химический состав полученного носителя (в %): SiOa 92; MgO 3,5. Пористо-структурная характеристика носителя:Общий объем нор, Средний радиус пор, А Насыпной вес, г/см Истинный удельный вес катализатора50 г сухого носителя пропитывают раствором хромового ангидрида (3,5 г СгОз в 50 см дистиллированной воды). Хромовый ангидрид наносят из расчета 3,3 вес. % хрома на носитель. После активации хромокисного катализатора кислородом воздуха по общепринятой методике содержание равно 2,25%. Катализатор, полученный с использованием носителя, приготовленного по предложенному способу, обладает высокой полимеризующей активностью (183 г/г катализатора в 1 час) и может быть использован при получении полиэтилена с определенными физико-механическими свойствами. Предмет изобретения Способ приготовления носителя для хромокисного катализатора полимеризации этилена нутем соосаждения из раствора компонентов, включающих сернокислый магний и жидкое стекло, с последующей отмывкой от ионов SO4, формованием и термообработкой, отличающийся тем, что, с целью получения высокоактивного катализатора, соосажденные компоненты обрабатывают раствором фтористого аммония.
Авторы
Даты
1972-01-01—Публикация