СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ХЛОРЦИАН/\ И ХЛОРИСТОГОВОДОРОДА Советский патент 1972 года по МПК C01C3/00 

IkioOpeTeiiiie относится к области иолучеии неорганических хлор-содср/кащих нродуктов, в часгности к области разделении хлорциана и хлористого водорода, иолучае.мых в резуль тате хлорирования газоооразиы.м хлоро.м цианистого водорода.

Известен снособ разделения х.торииаца н хлористою водорода, основанный на аос(;рбцин хлорциаиа opi анически.ми )ас 1воригслнЛ1И, в качсепзс Koiopbix нрименяюг ари.матичиские у1леводороды или алкилированнв о аро.магические yi ле1и)дород1.1.

L.yuj.ecTBCHHU.M исдос-1атко.1 лчло сиособа является оысгрое ос.молеиие расгворигеля--аосо1)оеита, чго иривод1гг к осло/киению техцоло1Т1чее1 О1о процесса.

Цель изобретения --- устранить указанный неделе 1аток. Ло дос1Т11ается тс.м, 4io в качес1ве ор1анических раствори1елеи иснользуют 1алогензал1е1деннв1е алшратнческис а ароматические углеводороды, нреи.1уи1,ествси110, х.чор-зал1еш,е11ные и хлор-сргор-за.мещениые уиюводороды, например, тегра.члормсган; 1,1, - трихлор::)ган;1,1,1, - тетрахлорлан;

1,1,,2:-трихлор тан; неитахлорэтаи; 1,2,о-трнхлорнронан; 1,2-дихлорбутан, 2,-дихлороутан, тетрахлорэтилен; хлорбензол; 1,2-дихлорбензол; 1,2,4-трихлорбеизо.т; 1-фтор-1,2,о-триллорэтаи; 1-(:ор-,,2,2-(граклорэ- ан и др.

Дли разделении газовую смесь хлорциаиа и хлористого водорода иро.мывают соответствующим растворителем, в рез тьтате чего хлорциаи сорбируется жидкой фазой, а хло|)истый водород ирактически нолностыо остается в газовой фазе. После разделения фаз хлорцнан выделяют из растворителя дистилляции или десорбции. Присутствие в разделяе.мои газовой смеси примесей .хлора и цианистого водорода не сказыБаетси на н)оцсссе разделе11ия. Хлор попадает в жидкую фазу в.месте с хлорциаиом, а цианистый водород (.)стается с хлористы.м водородом.

11)оцесс абсорбции хлорциаиа органически.м галогензамеш,енным растворителе.м ведут, иренмучцественно, в иите|)вале те.мнерат р от -- -О до i)0C и дав.тении от 1 до о ат. 1 акцию осущсств.тяют, нредночтительно, в иеирерывно.м цикле. В частности, в верхшою часть абсорбц|и)нноГ1 коло1Н1ы подают растворите.ть. Псходнуто газовую с.месв иодают в ни/киюю треть колонны. Газообразный .хлориcibiii водород отбирают из верхней части колоииы. Растворитель с абсорбированным хлорцианом выводят из нижней части колоииы. Для отдувки из этого раствора остатков хлористого водорода самую часть колоииы подогревают. Верхнюю часть колонны во избежание уноса растворителя с

3.

хлористым водородом можно охлаждать. Из абсорбционной колонны растворитель, насыщенный хлорцианом, ноступает в дистилляционную колонну. Из верхней части дистилляционной колонны отбирают чистый хлорциаи, нз нижней - чистый растворитель, возвращаемый в абсорбционную колонну.

Пример. В верхнюю часть насадочной абсорбционной колонны ири темнературе 10°С и атмосферном давлении иодают тетрахлорэтилен со скоростью 6,5 л/час. В нижнюю треть колонны поступает в количестве 47 л/час эквимольная смесь хлорциана и .хлористого водорода. Из нижней части колонны, работающей нр.н температуре 40-50°С, отбирают тетрахлорэтилен, содерл ащий 5,5-5,6 вес. % хлорциана и не более 0,002-0,003 вес. % хлористого водорода.

Хлористый водород, отбираемый из верхней части колонны, практически не содержит ни хлорциана, ни тетрахлорэтилена.

Тетрахлорэтилен с растворенным в нем хлорцианом подают в дистилляционную колонну, нижняя часть которой работает при те.мнературе кипения тетрахлорэтилена (120°С ири 760 мм рт. ст.).

Хлорциан, отгоняемый из верхней части дистилляционной колонны, содержит не более 60 ч. на млн. тетра.хлорэтилена. Этот растворитель возвращают на стадию абсорбции.

П ) е д .м е т изобретения

Способ разделения хлорциана и хлористого водорода нутем абсорбции хлорциана органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве органического растворителя используют галогензамещенные углеводороды, преимущественно хлор-замещенные и хлор-фтор-замещенные углеводороды.