Способ очистки хлорциана от цианистого водорода Советский патент 1982 года по МПК C01C3/00 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРЦИАНА ОТ ЦИАНИСТОГО

I

Изобретение относится к способу получения хлорциана и касается очисткк сырого хлорциана от цианистого водорода.

Известен способ очистки сырого хлорциана от цианистого водорода путем вымьюания последнего холодной водой в промывных колоннах СП.

Недостатком этого способа является то, что получают влажный хлорциан, который перед дальнейшей обработкой необходимо тщательно осушать.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки хлорциана от цианистого водорода, состоящий в том, что сырой хлорциан, загрязненный цианис тым водородом, сжимают и обрабатьшают на холоду водной суспензией окиси цинка С23.

Вымывание цианистого водорода водой или водными растворами или суспензиями веществ, реагирующих с циВОДОРОДА

анистым водородом, затруднительно, требует применения громоздкой аппаратуры, вызывает потери хлорциана вследствие его гидролиза и является источником .образования вредных цианис- тьпс сточных вод. Кроме того, во всеХ упомянутых методах в результате обра- ботки образуется влажный хлорциан, требующий перед дальнейшей его переработкой, например на хлористый

цианур, тщательного осушения. Такое осушение требуется также в тех случаях, когда хлорциан не перерабатывается немедленно, а его оставляют

15 на хранение хотя бы на непродолжительное время. Содержащаяся в нем влага, особенно в присутствии хлористого водорода, может в таких случаях приводить к ускоренной, самопроизвольной полимеризации даже . взрывного характера.

Целью изобретения является упрощение способа. 3 Поставленная цель достигается согласно способу очистки хлорциана от цианистого водорода путем сжюкения его и последующего взаимодействия с химически активным реагентом состоящему в том, что жидкий хлорциан обрабатывают свободным хлором при температуре, равной или нюке темпеаруты кипения хлорциана при нормальном давлении. Молярное отношение свободного хл ра к цианистому водороду, содержаще муся в хлорциане, составляет(,071,4):К Установлено, что если на жидкий хлорциан, содержащий свободный цианистый водород, воздействовать хло ром при температуре ниже или равной температуре кипения хлорциана под нормальным давлением, то образуется хлорциан, практически свободный от цианистого водорода. Введение свободного хлора ведет в этих условиях к быстрому хлорированию присутствующего в нем цианистого водорода с одновременным образованием стехиометрических коли честв хлорциана и хлористого водорода. Предлагаемым способом можно подвергать очистке от цианистогор водо;рода хлорциан,-лишенный других примесей, либо содержащий также раство ренный хлористый водород, хлор, а также дициан, который в операции очистки под действием хлора превращается также в хлорциан. Процесс проводится при температурах, при ко торых очищаемый хлорциан удерживается в жидком состоянии, но не выше температуры кипения хлорциана, например при и нормальном давлении. Количество вводимого хлора зависит от содержания цианистого водоро да в сыром сжиженном хлорциане и доласно отвечать по крайней мере его стехиометрическому количеству. Боле эффективно применение избытка хлора. Хлор можно вводить в хлорциан в газообразном и жидком состоянии. Жидкий клорциан, очищенньш от цианистого водорода/ можно подвергать дальнейшей переработке известными методами. Предложенным способом можно очищать жидкий хлорциан, содержащий даже до 20 вес.% цианистого водорода . Пример .В хлорирующую колонну с высотой столба жидкости 200 MMj, снабженную обратным холодильником, в котором поддерживают температуру -10 - , непрерывно вводят со скоростью 100 г/ч сырой жидкий хлорциан состава, вес.%: хлорциан 97, хлористьй водород 2, хлор 0,5 и цианистый водород 0,5. В нижнюю часть хлорирующей колонны вводят хлор со скоростью 1 г/ч, что отвечает молярному отношению хлора к цианистому водороду 1,07:1. В этой колонне поддерживают температуру на уровне 11-18 С, а испаряющийся хлорциан конденсируется в обратном холодильнике. Из хлорирующей колонны хлорциан отводят сливом в охлаждаемый приемник со скоростью 100,6 г/ч при одновременном охлаждении его до температуры около . Газ имеет состав, вес.%: хлорциан 97,5, хлористый водород 2 и хлор 0,5. Присутствия цианистого водорода в продукте не обнаружено, Пример2. Из газов, получаемых в процессе хлорирования цианистого водорода хлором в газовой фаде на угольном катализаторе при 400°С, кон.т денсируют жидкий сырой хлорциан состава, вес.%: хлорциан 92,5; хлористый водород 2,0; хлор 0,5 и цианистый водород 0,5. На сжиженньш хлорциан, вводимый непрерывным способом в хло-рирующую колонну со скоростью 150 r/4j воздействуют свободным хлором, в условиях, описанных в примере 1, поступающим со скоростью 15 г/ч, что отвечает молярному отношению хлора к цианистому водороду , 14 :1 . Время пребывания в хлорирующей колонне составляет 40 мин, температура 12°С. Из колонны через теплообменник выводится жидкий хлорциан, имеющий температуру - 5 С, со скоростью 106,38 г/ч состава, вес.%: хлорциан 97,65; хлористый водород 1,88 и хлор 0,47. В продукте на обнаружено присутствия цианистого водорода. Формула изобретения 1 . Способ очистки хлорциана от цианистого водорода путем сжижения его и последующего взаимодействия

59045116

с химически активным реагентом, о т-ношение свободного хлора к цианистоличающийся тем, что, с це-му водороду, содержащемуся в хлорлью упрощения способа, жидкий хлор-циане, составляет (1,07-1,14):I. циан обрабатывают свободным хлоромИсточники информации,

при температуре, равной или ниже jпринятые во внимание при экспертизе, температуры кипения хлорциана при 1. Патент США. № 3567406,

нормальном давлении.кл. 23-359, опублик. ,1971.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а- 2. Патент США № 3226182,

ю щ и и с я тем, что молярное от-кл. 23-359, опублик. 1966.