СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/00 G01N27/416 

Изобретение относится к способам онределения серы в органических соединениях. Серусодержащие органические соединения имеют разнообразное практическое нрименение. К ним относится ряд важнейших лекарственных препаратов, ядохимикатов, .пластификаторов и т. д.

Известен способ онределенпя серы в органических соединениях путем нагреваппя вен ества в токе водорода с последующим поглощением выделившегося сероводорода раствором щелоч п определеппем сульфидиона известным снособом. Иедосгатками метода гидрирования являются применение взрывоонасного водорода, необходимость в специальных, предусмотренных техникой безопаспости помещениях, продолжительное время гидрпрования (20-50 мин).

Цель изобретения - упрощенне способа.

Предлагаемый снособ определения серы в органических соединениях основан на ниролизе образца в нустой кварцевой трубке в токе аммиака, при котором всю серу количественно выделяют в виде сероводорода, ноглощают раствором щелочи и определяют потепциометрпческим титрованием.

добавляют

алюмосилнкатный катализатор Гудрп.

Методика определения

Кварцевую пробирку (диаметр 7 мм, длина 5-6 см) с навеской анализируемого вепгества (3-9 мг), в случае тиофенов засыпанной катализатором Гудрп (слой 5-6 см), помепдают открытым ко1щом навстречу току ал1млака в кварцевую трубку с нзогиутым под 90 концом, к которому присоедипены два поглотительных аннарата (25-30 мл 1 н. раствора KOFI с добавкой (5%) глицерина в качестве антнокспдапта). Устаповку в течение 2 мин продувают током аммиака. Затем больщую печь (800°С) устанавливают на расстоянии 4-5 см от пробпркн с навеской, а малой

печью (850°С) пачпнают ппролиз образца при скоростп аммпака мл/мин, который закапчивают через 15 мин в случае пропзвод)1Ых ряда тиофепа, а для вен1,естз с небольшим содерл ан11ем углерода - через 5-7 .тн.

Далее трубку освобождают от печей, прогревают по псей длппс спльпым пламепем горелкп с возд пп1ым поддувом, а затем в течеппе 5 мин продувают аммпако.м. Содержимое ноглотптельпых аппаратов количествеппо иотитроса:п1я, при этом трубку и поглотители несколько раз споласкппают неболыпим количеством воды.

Конечное определение сульфид-иона осущестБляют нотенциометрнчееким титрованием в 5 И1,елочном растворе 0,01 н. раствором азотнокислого аммиаката серебра с иснользэнаннем

насыщсипого каломельного i сульфндсереб ряного электродов. Время потенцпометрнческого титрования 3-5 мин. Результаты определения серы в серусодержащих органических веществах приведены в таблнце. Время одного определения (без взвешивапня) 20-25 мин.