СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧЕТЫРЕХ- Советский патент 1971 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способам количественного определения четырехфтористой серы, используемой в качестве фторирующего агента.

Известен способ количественного определения четырехфтористой серы в присутствии тионилфторида, по которому газы обрабатывают металлическим калием, избыток которого удаляется этиловым спиртом, и щелочный раствор разбавляется водой. Фтор-ионы оттитровывают нитратом тория, а серу в виде SOg титруют раствором иода, избыток которого оттитровывают раствором тиосульфата.

Недостатком такого способа является необходимость предварительного разделения четырехфтористой серы и тионилфторида, что делает анализ фторирующих агентов, содержащих четырехфтористую серу, сложным и дорогим.

С целью устранения этого недостатка предлагается способ, заключающийся в том, что четырехфтористую серу переводят во фторид цинка взаимодействием с сульфидом цинка, продукты неполного окисления серы переводят перекисью водорода в ионы сульфата, которые затем оттитровывают раствором перхлората бария в 80%-ном ацетоне по индикатору торону в присутствии хлорной кислоты, а фтор-ионы определяют титрованием раствором азотнокислого лантана в присутствии индикатора гематоксилина.

Пример. Необходимые реактивы: 0,005 М раствор азотнокислого лантана, приготовленный из соли ЧДА, 0,01 М раствор перхлората бария в 80%-ном ацетоне, 0,1%-ный водный раствор торона, гексаметилентетрамин ЧДА, 30%-ная перекись водорода, ацетон ЧДА, 30%-ная хлорная кислота и гранулированный

ZnS, приготовленный из свеженолученного и хорошо отмытого ZnS. Диаметр гранул 1,5- 2 мм.:,.

Стеклянную трубку длиной 20-25 см заполняют гранулами ZnS (5 г ZnS на навеску

приблизительно 0,5 г SF), откачивают воздух, наполняют сухим азотом и прокаливают в трубчатой печи при 250° С в течение 10 мин.

В резиновую камеру, снабженную стеклянным краном, отбирают из автоклава навеску четырехфтористой серы 0,5 г и пропускают через стеклянную трубку, заполненную ZnS, со скоростью примерно 12 мл/мин (вся навеска в течение 15-20 мин). По окончании нропускания газа систему продувают азотом, и содержимое трубки переносят в стеклянный стакан. Образовавшиеся фтор-ионы выщелачивают горячей водой. Раствор собирают в мерную колбу на 500 мл, охлаждают и доводят водой до метки. Далее 1 мл раствора нагревают в

пробирке с 0,5 мл перекиси водорода до кипения и оставляют стоять на 10 мин. Затем добавляют 10 капель НаОа и снова доводят до кипения, после чего дают постоять 5-10 мин, охлаждают и переносят в коническую колбу, добавляя 30 мл ацетона и 7 мл воды. Далее прибавляют 1 каплю торона и титруют из бюретки раствором Ва(СЮ4)2 до перехода окраски из желтой в розовую. Затем вносят 1 г уротропина и каплю гематоксилина. Если окраска нежелтая, то доводят ее до желтого цвета прибавлением НС104, а затем титруют 0,05М раствором азотнокислого лантана до перехода окраски из желтой в розовую.

Предмет изобретения

Способ количественного определения четырехфтористой серы, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления анализа, четырехфтористую серу переводят во фторид цинка взаимодействием с сульфидом цинка, продукты неполного окисления перекисью водорода переводят в ионы сульфата, которые оттитровывают раствором перхлората бария в 80%-ном ацетоне по индикатору торону в присутствии хлорной кислоты, фтор-ионы определяют титрованием раствором азотнокислого лантана в присутствии индикатора гематоксилина.