СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ПЕРВОЙ СТАДИИ СИНТЕЗА ИЗОПРЕНА ИЗ ИЗОБУТИЛЕНА И ФОРМАЛЬДЕГИДА Советский патент 1967 года по МПК C02F1/26 C02F1/26 C02F101/34 C02F103/36 

Данное изобретение относится к очистке сточных вод в производстве изопрена.

Известен сиособ очистки сточных вод, образзющихся на первой стадии синтеза изоирена из нзобутилеиа и формальдегида, экстракцией высококинящнх органических веществ диметилдноксапом. Однако для полного извлечения побочных продуктов необходимо проводить экстракцию, по крайней мере, четырехкратным объемом диметилдиоксана. Ма.чая разннца удельных весов воды и диметилдноксана, а также значительная растворимость последнего в воде (18%)) снижают эффективность экстракции.

Для упрощения процесса, а также улучшения качества очнстки сточных вод в качестве экстрагентов берут этилацетат или амины, например дибутнламин, или карбоновые кислоты Сз-С,;, или бутанол, или 3-метил-З-бутен- -ол, или смесь З-метил-З-бутен-1-ола с диметилдисксаном.

Пример 1. Водный раствор, содержащий 1% метилбутандиола, 1% пентаптрнола, 1% диоксаиового спирта и 2% солей (сульфат натрня), подвергают непрерывиой экстракции в иульсационной экстракционной колонне с высотой рабочей части 1,5 м нри амплитуде нульса1;,ии 6 мм и частоте 180 1/мин. Растворитель-этилацетат подают из расчета 1,5 объема на 1 объем исходного раствора. Общее

содержание диола, триола и диоксанового спирта в рафинате около 0,1%.

5 л экстракта иодвергают разгонке следуюндим образом: около 90% этнлацетата нз оОычгюй круглодопной колбы с дeфлeгмaтol) нрн атлюсферном давлепн, остаток-на вакуумной колонне эффективностью 10 теоретических тарелок при остаточном давлении 20 мм рт. ст. В результате 1ектификации получают фракции этилацетата, диола, триола и диоксанового спнрта с чистотой 92-95%.

П р и м е р 2. Реакционную водную жидкость нервой стадии синтеза изонрена после нредварительной отгонки легколетучих компонентов подвергают экстракции в колонне высотой 9 м с насадкой из колец Ращига 10x10 мм при соотиошении днбутиламнна и исходного раствора 1:1. Экстракцию проводят при температуре 20°С. После разделения слоев и отгонки экстрагента воду, практически не соде Жащую органических веществ, сливают в канализанию. Фаза экстракта поступает на ректификационную вакуумную колонну, где отгоняют экстрагент, который используют ноЕторно в кубе остается смесь высококиияН1ИХ побочных нродуктов синтеза.

Пример 3. Реакционную водную л ндкость после предварительной отгонки легколетучих подвергают очистке в колонне высотой 9 м с насадкой из колец Ращнга ЮХЮ мм. При соотношении бутанола и исходного раствора 1,1 : 1,0 (по весу). Экстракцию проводят при температуре 20°С. Содержание органических ее единений в рафинате (после отгонки растворителя) соответствует ХПК 25-30 тыс. мг активного кислорода на 1 л. Если применяют диметилдиоксан и водный раствор при соотношении 5:1, то содержание органики в растворе соответствует ХПК около 80 тыс. мг активного кислорода.

Для уменьшення растворимости воды в экстрагенте можно применять не чистый бутанол, а его смеси с изопреном или ксилолом.

П р и м е р 4. Реакционную водную жидкость после предварительной отгонкн легколетучих веществ подвергают экстракции в колонне высотой 9 метров с насадкой из колец Рашига 10x10 лш при соотношении кислотной фракции Со-Сб и исходного раствора 1:1. Экстракцию нроводят нри темнературе 20°С. После разделения слоев и отгоики экстрагента воду, практически не содержашую органических веществ, сливают в канализацию. Фаза экстракта поступает на ректификационную вакуумную колонну, где отгоняют экстрагент, который используют повторно. В кубе колонны остается смесь высококинящих побочных продуктов синтеза.

П р и м е р 5. Реакционную водную жидкость

после предварительной отгонки легколетучнх компонентов подвергают экстракции в колонне высотой 9 м с насадкой из колец Рашига 10x10 мм при соотношении азеотрона 3-метил-З-бутец-1-ола с диметилдиоксаном и исходного водного раствора 1:1. Экстракцию нроводят нри температуре 20°С. После разделения слоев и отгонки экстрагента воду, пе содержашую практически органических веществ, сливают в каналнзацию. Фаза экстрагента поступает на ректификационную вакуумную колонну, где отгоняют экстрагент, кото1)ый объединяют с экстр агентом, нолученным в результате разгонки водного слоя, и используют вторично. Из куба колонны удаляют смесь высококипящих побочных продуктов синтеза.

Предмет изобретения

Способ очистки сточных вод первой стадии синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида путем экстракции, отличающийся тем, что, с целью упрошения процесса и повышения степени очистки сточных вод, в качестве акстрагента берут этилацетат или амины, например дибутиламин, или карбоновые кислоты Cs-CG, или бутанол, или З-метил-З-бутен-1-ол, или смесь носледнего с днметилдиоксаном.