Предлагаемый способ имеет целью получение хлористого диметил-бензилфенил-аммония посредством взаимодействия диметиланилина с хлористым бензилом в присутствии ускорителя реации, например, арилсульфохлорида, метилового или этилового спирта. Из полученного продукта при помощи сульфирования, которое производят без предварительного удаления ускорителя, получают препарат типа Лейкотропа W.
Реакция конденсации диметиланилина и хлористого бензила, если проводить ее с эквимолекулярными количествами без добавления растворителя, идет чрезвычайно медленно. При умеренных температурах, лишь через 20- 30 дней можно вь делить около 20% кристаллического продукта. При более высоких температурах, 70-75°, наблюдается разложение и масса не закристаллизовывается.
Опыты показывают, что реакция может быть ускорена, если взять большой избыток диметиланилина. Так, Гамильтон (Chemical Аде№ 2-1930) описывает способ с применением избытка диметиланилина в , при чем реакция оканчивается в б-8 часов при 60.
Продукт реакции содержит избыточный диматиланилин и поэтому для дальнейшей реакции без предварительной
обработки не годен. Гамильтон производит экстрагирование дииетиланнликв
эфиром.
Авторами настоящего изобретения установлено, что применение в качестве катализатора арилсульфохлоридов, например толуолсульфохлорида. в количестве 5°/о ускоряет течение реакции и повышает выход до теоретического.
Еще лучшие результаты дает добавка метилового или этилового спирта. Реакция нацело заканчивается в течение 6 - 8 часов и получается продукт высокого качества. Добавленный метиловый или этиловый спирт можно при желании отогнать под вакуумом по окончании реакции. Опытами установлено, что добавленный в качестве катализатора метиловый или этиловый спирт может быть оставлен в продукте, где вероятно связывается в виде кристаллизационной молекулы, так как эти малые .количества в дальнейшей реакции не мешают.
Продукт конденсации диметиланилина и хлористого бензила (без предварительного удаления из него ускорителя реакции) подвергают действию олеума; в результате обработки получают препарат типа Лейкотропа W.
Пример. 121 I диметиланилина и 126.5 г хлористого бензила с добавкой
Авторы
Даты
1933-11-30—Публикация
1933-03-23—Подача