СПОСОБ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИ Ч некого РАЗДЕЛЕНИЯFV ">&•""• •'^'"-?-^ч.,.^.-:^^;.1Ш: Советский патент 1972 года по МПК B01D15/08 G01N30/34 

Известен способ газо-хроматографического разделения, заключающийся во вводе смеси в колонку, разделении на сорбенте и детектировании компонентов на выходе из колонки. Применение этого способа часто ограничено свойствами сорбента (сорбционной емкостью, селективностью и т. д.).

Известно, что при газовой хроматографии свойства сорбента в значительной степени определяются количеством и свойствами жидкости, используемой для модификации этого сорбента. Поэтому наиболее последовательным способом изменения хроматографических свойств сорбента явилось бы изменение состава и содержания жидкой фазы.

Известный способ изменения свойств сорбента основан на изменении сочетания секций составной колонки, содержащей различные жидкие фазы, благодаря чему и изменяются общий состав и содержание жидкой фазы такой колонки.

Однако, такой способ обладает следующими существенными недостатками: во-первых, содержание и состав жидкой фазы в каждой секции остаются неизменными, что ограничивает число используемых фаз; во-вторых, состав жидкой фазы в составной колонке, а следовательно, и свойства сорбента изменяются скачкообразно, и в-третьих, число таких сочетаний ограничено кол 1чество.м секций колонки.

Предлагается способ газо-хроматографического разделения вещества, при котором состав и содержание жидкой фазы непрерывно изменяются непосредственно в колонке, вследствие изменения содержания одного нли нескольких компонентов Лчпдкой фазы.

Известно, что такие процессы, как испарение, конденсация, сорбция, десорбция, растворение и т. д., определяются разностью между кардиальным давлением равновесного пара данного вещества над сорбентом и его фактическим кардиальным давлением в газовой фазе, находящейся над этим сорбентом. Первая из этих величин определяется объективными факторами, такими, как температура и свойства сорбента, вторая же может быть легко изменена в зависимости от конкретных требований.

В соответствии с отношением между концентрацией вещества в потоке газа, поступающего в колонку, и концентрацией этого же вещества в газовой фазе колонки массообмен

между газовой и жидкой фазами колонки может привести к изменению состава и содержания жидкой фазы колонки. Так, например, если в колонку поступает поток чистого газаносителя, в котором содержание компонентов

центов жидкой фазы содержание ее в колонке начинает уменьшаться. Если при этом состав равновесной газовой фазы отличается от состава жидкости, то в колонке происходит относительное обогащение жидкой фазы менее летучими компонентами. Для стабилизации содержания какого-либо компонента жидкой фазы лоток газа-носителя можно насыщать парами этого компонента соответственно его парциальному давлению в равновесной газовой фазе колонки. Если же содержание какого-либо вещества в газе-носителе больше его содержания в равновесной газовой фазе колонки (например, при насыщении потока газа-носителя парами вещества при температуре, превышающей температуру колонки), жидкая фаза колонки начинает обогащаться этим веществом.

Таким образом, регулируя содержание различных веществ в потоке газа-носителя, можно уменьшать содержание одних, поддерживать постоянным содержание других иувеличивать концентрацию третьих веществ.

Состав и содержание жидкой фазы в колонке можно изменять и другими известными способами. Например, содержание того или иного компонента может уменьшиться в результате реакции с твердым носителем или газом-носителем (окисление кислородом воздуха), полимеризации и т. д.

Если содержание какого-либо компонента жидкой фазы в колонке иадо увеличить, вводят соответствующую жидкость непосредственно в колонку при помощи шприца или другого дозатора и т. д.

Изменение состава жидкой фазы может привести к изменению ее селективных свойств, в особенности если такие свойства компонентов жидкой фазы резко отличаются друг от друга. Такое изменение свойств жидкой фазы можно проводить не только перед разделением, но и в процессе самого разделения. Когда изменение состава и содержания жидкой фазы в колонке можно контролировать (например, при помощи контролируемого и регулируемого содержания различных веществ в потоке газа носителя), изменение свойств сорбента также представляет собой регулируемый Процесс, благодаря чему можно добиться программирования свойств сорбента.

Программирование свойств сорбента, т. е. контролируемое изменение свойств сорбента в

процессе разделения, позволяет создать на каждом этапе хроматографического разделения наиболее благоприятные условия. На пример, подбирая необходимые условия, можно 5 на одном этапе разделить компоп-енты, затем после выхода определенных компонентов сгруппировать оставшиеся, изменить порядок выхода компонентов, разделить компоненты на группы и нод группы в соответствии с определенными свойствами (температурой кипения, полярностью, структурными особенностями и т. д.).

По сравнению с известными способами газовой хроматографии, данный способ облада5 ет следующими преимуществами:

1)обеспечивает ненрерывность изменения свойств сорбента в процессе анализа в соответствии с выбранной программой;

2)расширяет выбор жидких фаз, в частно0 сти, создает условия для применения высокоселективных жидких фаз с низкой температурой кипения;

3)облегчает требования к свойствам жидких фаз, в частности, к давлению пара, тем5 пературе кипения, стабильности;

4)создает условия для использования при регулировании процесса разделения таких свойств жидкости, как скорость испарения, вязкость и т. П.;

0 5) облегчает выбор оптимальных условий для разделения;

6) создает новые условия для проведения различных физико-химических исследований, например, изучения влияния концентрации

злюата на различные физико-химические характеристики, исследования новых систем и т. п.

изобретения

Способ газо-хроматографического разделеиия, заключающийся во вводе смеси в колонку, разделении на сорбенте и детектировании

компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективиости хроматографического разделения, непрерывно меняют состав жидкой фазы сорбента путем ввода в колонку компонентов

жидкой фазы, состав и количественное содержание которых отличаются от содержания этих комнонентов в равновесной газовой фазе колонки.