СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНАТОВ Советский патент 1972 года по МПК C08G64/04 

Известен способ получения поликарбонатов поликонделсацией па поверхности раздела фаз ди1фенолов различного строения например, 2,2-ди-(4-оксифенил) пропана и фосгена. Однако получаемые поликарбонаты на основе диана не обладают стойкостью к щелочному гидролизу. Распад пленок поликарбоната на основе 2,2-ди-(4-оксифенил)пропана (диана) в среде 40%-ного NaOH за 72 час составляет 75%.

Предлагается способ -получения поликарбонатов, по которому в качестве исходного бисфенола -при синтезе поликарбонатов используют ди - (4-окси-3-1метилфенил)метилфенилметан. Применение указанного бисфенола значительно повышает гидролитическую устойчивость поликарбоната. Поликарбонат на основе ди - (4-окси-3-метилфенил)метилфенилметана теряет в весе за 20 суток при полном погружении в раствор 40%-ного NaOH (водного раствора) лишь 8,2%, основные показатели не изменяются.

Пример. В двугорлую стеклянную пробирку емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают 1,91 г (0,3 моль) ди-(4-окси-3-метилфенил)метилфенилметана и добавляют раствор 0,96 г натронной щелочи в 20 мл воды (200 мол. % от теоретически необходимого) и перемешивают до полного растворения бисфенола (15-20 мин.

К полученному раствору добавляют 1 моль. % триэтиламина (катализатор) и при интенсивном перемешивании (4000 об/мин) из капельной Воронки приливают раствор 0,6 г фосгена в 20 мл метиленхлорида (соотношение фаз 1:1).

Реакционную смесь перемешивают I час, после чего и збыточную щелочь нейтрализуют кислотой, а метиленхлорид отгоняют с водяным паром. Полимер измельчают, промывают дистиллированной водой от ионов хлора (отрицательная проба на азотнокислое серебро). Дале полимер сушат при 100°С сначала на воздухе, затем в вакууме при остаточном давлепии 10-20 мм рт. ст. в течение 6 час. Полученный полимер растворяют в метпленхлориде, фильтруют и высаждают н-гептаном в виде белого порошка, который отфильтро1зывают и высушивают.

Характеристическая вязкость полученного полимера 0,8 дл/г. Плотность полимера, -найденная гидростатическим взвешиванием прессованного образца (100 атм), 1,24 г/см. Полимер имеет температуру размягчения 225- 230°С. Физико-механические характеристики также не уступают характеристикам поликарбоната на основе диана (прочность на разрыв 512 кг/см, удлинение при разрыве 22,0% удельная ударная вязкость 3,2-4,0 кг/см }.

Поликарбонат на основе ди-(4-окси-3-метилфенил)метилфенилметана отличается высокими диэлектрическими свойствами, стабильными в широком интервале температур: tg6 при 20°С 3,0 10-S ири 140°С 6,02 10- диэлектрическая проницаемость при 20°С 3,08, при 140°С 3,30. Гидролитическая устойчивость поликарбоната превосходит -стойкость к щелочному гидролизу промышленных марок поликарбоната на основе диана (потеря в весе за 72 час составляет 0%, за 20 суток- 8,2%; влагопроницаемость за 15 суток 0,002%).

Ди - (4-окси-З-метилфенил) метилфенилметан может быть использован в .смеси с дианом и другими бисфенолами для получения смешанных поликарбонатов, обладающих высокими физико-техническими свойствами.

Предмет изобретения

Способ получения поликарбонатов путем поликонденсации фосгена с бисфенолами, отличающийся тем, что, с целью увеличения гидролитической устойчивости поликарбонатов, в качестве исходного бисфенола применяют ДИ - (4-окси - 3-метилфенил) метилфенилметан.