СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ ДИФЕНОЛОВ С ТРИЭТИЛАМИНОМ Советский патент 1970 года по МПК C07C87/10 

Изобретение относится к способу получения новых комплексов на основе дифенолов трифенилметанового ряда с триэтиламином, которые могут найти применение в химии полимеров.

Предложен способ получения комплексов дифенолов с триэтиламином, заключающийся во взаимодействии соответствующего дифенола, например ди-(окСифенил)-метилфенил-метана с триэтиламином в среде растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 2,9 г (0,01 моль ди-(оксифенил)-метилфенилметана, 2,02 г (0,02 моль} триэтиламина и 30 мл сухого бензола.

Содержимое колбы перемешивают при 40°С до полного растворения ди-(оксифенил)-метилфенилметала (I) и получения прозрачного гомогенного раствора. Затем реакционный раствор отфильтровывают в колбу емкостью 100 мл и добавляют 15 мл гептана. Через 12-15 час отфильтровывают выпавшие кристаллы комплекса, промывают н-гептаном, двумя порциями по 10 мл каждая, и сушат в вакуум-щкафу при 20°С.

лярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1:1.

Найдено, %: С 79,80, 80,15; Н 8,85, 8,87; N 3,70, 3,85.

Для С-: бНззО2М вычислено, %: С 79,80; Н 8,44; N 3,58.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником,

капельной воронкой и мешалкой, помешают 3,18 г (0,01 моль} ди-(4-окси-3-метилфенил)метилфенилметана (П) и 20,2 г (0,2 моль} триэтиламина. Содержимое колбы перемешивают -при комнатной температуре до полного

растворения соединения II и получения гомогенного раствора. Затем реакционную смесь отфильтровывают в колбу емкостью 100 мл и добавляют 50 мл сухого н-гептана. Полученный прозрачный раствор выдерживают 30-

40 час, затем отфильтровывают выпавшие кристаллы комплекса, промывают несколькими порциями н-гептана по 10 мл каждая и сушат 2-3 час в вакуум-шкафу при комнатной температуре. Выход готового продукта

85-90%, считая на исходный дифенол, т. пл. 70-71 °С. Элементарный состав отвечает молярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1:1. Найдено, %: С 80,62, 80,58; Н 9,02, 8,93;