Изобретение относится к способу получения индивидуальной янтарной кислоты и смеси чистых навьпденных дикарбоновых кислот, широко испольауемых в промышленном органическом синтезе и промышленности пластических масс.
Известный способ выделения янтарной кислоты и смеси насыщенных дикарбоновых кислот заключается в том, что сырую смесь кислот подвергают экстрадии органическим растворителем с последующей вакуумной дистиллядией.
. Недостаток этого способа - нечеткое разделение кислот и невысокая степень чистоты.
Предлагаемый способ устраняет недостатки и позволяет получить 95-100%-ные кош1,ентраты насьпценных дикарбоновых кислот (в том числе и в виде кристаллических бесцветных порошков) к индивидуальную янтарную кислоту, используя приемы вакуумных дистилляций (редисхилляций или ректификации) сырых смесей дикарбоновых кислот с последзтощей очисткой дистиллятов (редистиллятов, ректификатов) кристаллизацией.
Дистилляцию (редистилляцию, ректификацию) желательно проводить при остаточном давлении до 10 и менее мм.рт.ст. При этом насыщеншзте дикарбоновые кислоты перегоняются в температурном интервале до 230°С.
в виде хрупкого кокса. Жидкий остаток получают в том случае, если процесс ведется непрерьшно но тогда выход дистиллята (редастиллята, ректификата) снижается. Хрупкий кокс получают при температуре в перегонном кубе в конце перегонки выше 300° С.
В процессе дистилляций или прямой ректификации сырые дикарбоновые кислоты освобояодают;Ся дочти полностью ОТ минервльных примесей и От основного количества органических. Количество примесей в дисвшляте снижается до 15% и менее;. При повторных дистилляциях содержа ше снижается до 5 % и менее.
i Перекрисха;шизацией дистиллйтов (редистиллятов, ректификатов) полностью очищают дикарбоновые кислоты от органических примесей. При этом смесь кислот и }шдув и дуальную янтарную |кислоту получают в виде бесцветных кристаяпи;Ческих порошков (100%-ные дикарбоновые кислоты). Перекристаллизацию ведут из воды или орга шческих растворителей.
Пример 1. Индивидуальную янтарную кислоту и смеси чистых дикарбоновых кислот получают в масштабе опытной установки. Исходным Iсырьем служат сырые смеси насышенных дикарбоновых кислот, получаемые при окислении ке.рогена сланца-кукерсита (каусюбнолитасапропепи
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ЦИКЛОГЕКСАНОНА | 2012 |
|
RU2523011C2 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА | 2001 |
|
RU2196127C1 |
| Способ получения пластификатора диоктилтерефталата из кубового остатка ректификации 2-этилгексанола и технической терефталевой кислоты | 2017 |
|
RU2666739C1 |
| Способ выделения монокарбоновых кислот из щелочного стока производства капролактэма | 1973 |
|
SU667542A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО МЕДИЦИНСКОГО ЭФИРА | 1996 |
|
RU2100343C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА, ЦИКЛОГЕКСАНОЛАИ Адипиновой кислоты | 1970 |
|
SU274101A1 |
| Способ и комплексная установка для утилизации отработанных, содержащих этиленгликоль, или пропиленгликоль, или их смесь авиационных противообледенительных жидкостей (ПОЖ), автомобильных антифризов и охладительных жидкостей, используемых в спортивных сооружениях | 2021 |
|
RU2794335C2 |
| Способ получения крепкого алкогольного медового напитка (варианты) | 2015 |
|
RU2609634C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 2001 |
|
RU2283299C2 |
| Способ очистки водных растворов щелочных солей дикарбоновых кислот от солей низкомолекулярных монокарбоновых кислот | 1980 |
|
SU910589A1 |
