СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ФЕНОЛАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1972 года по МПК C08G14/12 

Изобретение относится к области получения модифицированных силанамл фенолальдегидных смол.

Введение в смолу силанов повышает механическую прочность изделий на основе вышеуказанных смол.

Известен способ получения модифицированной фенол альдегидной смолы, в котором в качестве модифицирующего агента применен силан общей формулы:

KRO), - SI - R - (NH - К) - NHa-m ,

где R одинаковый или различный алкиленовый или ариленО|Вый радикал;

R алифатический радикал, содержащий 1-3 С-атома;

п О или 1;

m 1, 2 и 3, например,

у - аминопропилтриэтоксисилан, вводимый в смолу в количестве 3-5 вес. % от веса смолы. Однако, ,при использовании известного силана в качестве модифицирующей добавки, изделия, Полученные на основе данной смолы, не обладают достаточной механической прочностью.

смолы смесью силанов вышеприведенной формулы, которые вводятся ,в смолу в количестве 0,02-3,0 вес. % относительно веса смолы, причем применяют смесь амино-силанов с различным значением т, а отдельные компоненты должны содержаться в смеси в количестве не менее 5 вес. % от веса смеси.

Примерами вышеуказанных смесей являются следующие:

триэтоксисилилпропиламин с бис-(триэтоксисилилпропиламином);

триэтоксисилалметиламин с бис-(триэтоксисилил метиламином);

триэтоксисилилфениламин с бис-(триэтоксисилилфениламином);

HaN-СНг-CHa- NH-СНг-СНг-Si (OR) 3 с ПгЫ-СПа-СНа-N CH2-СНа-СНа- -Si(OR)3

Для получения смол могут быть взяты:

1.Фенол или его гомологи: крезол, ксиленол, резорцин, или смеси этих соединений.

2.Формальдегид, параформальдегид, ацетальдегид, фурфурол или смеси этих соединений.

Предел прочности при изгибе образцов, полученных на основе фенолальдегидной смолы, модифицированной смесью силанов, увеличился на 35-65% по истечении 24 час с начала отверждения по сравнению с образцами, полученными на основе смолы, модифицированной одним силаном.

Пример 1. 660 г фенола (90%-ного), 3 100 г формальдегида (37%-ный водный раствор) и 740 г мочевины в течение 20 мин нагревают до 100°С в стеклянной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Затем добавляют 1540 г фенола (90%-ного), 2070 г формальдегида (37%-ный водный раствор) и 150 г технического фурфурилового спирта в указанной последовательности. После нагревания содержимого колбы до 100°С вкапывают NaOH (100%-ный) в виде 30 до 40%-ного водного раствора. По истечении дальнейших 55 мин при 100°С завершена конденсация. Затем в вакууме отгоняют такое количество воды, чтобы получить вязкость 2500- 3000 сантипуазов.

2000 г песка Н 32 (Halterner Sand) с 50 г смолы, к которой добавляют 0,2 г повышающего адгезию вещества и 7,5 г отвердителя, состоящего из водного раствора 25 вес. % нитрата аммония и 40 вес. % мочевины, тщательно перемешивают в пригодной бетономешалке принудительного действия. Затем полусухую смесь подают в пескомет для изготовления контрольных стержней. Смесь при давлении приблизительно 7 ати быстро вводят в горячую форму с температурой 225°С. По истечении регулируемого по желанию времени пребывания, форма открывается автоматически. Стержни вынимают и после охлаждения испытывают на предел прочности при изгибе.

Пример 2. Смесь из 9 кг фенола (80%-ного) и 12,7 кг формальдегида (37%-ный водный раствор) нагревают до . После добавки 120 г NaOH температуру смеси в течение 25-35 мин поддерлсивают при 100°С. Затем отгоняют в вакууме до вязкости приблизительно 1500 сантипуазов. К полученной таким образом смоле при температуре между 25° и 40°С добавляют еще 5,5 вес. % фенола (90%-ного), 100 вес. ч. песка Н 32 тщательно перемешивают с 2,5 вес. ч. смолы 2, к которой было примешано 0,2 вес. % повышающего адгезию вещества и 16 объемных процентов отвердителя, состоящего из 60%-ного водного раствора паратолуолсульфокислоты.

5 Смесью наполняют формы для контрольных стержней, уплотняют содержание путем четырехкратного трамбования и полученные таким образом стержни оставляют затвердевать при комнатной температуре. В различные отрезки

0 времени .измеряют предел прочности при изгибе.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных фе5 НОЛ альдегидных смол путем введения в нее модифицирующего агента, отличающийся тем, что в качестве модифицирующего агента применяют смесь аминосиланов общей формулы:

KRO), - Si - R - (NH - R)X - NHa-m ,

где: R одинаковый или различный алкиленовый или ариленОВый радикал;

R алифатический радикал, содержащий 1-3 С-атома;

п О или 1; ш 1, 2 и 3,

в количестве 0,02-3,0 вес. % относительно веса смолы, причем применяют смесь аминосиланов с различным значением т, с содержанием отдельных компонентов в смеси не менее 5 вес. %.