Эпоксидная композиция Советский патент 1979 года по МПК C08L63/00 

(54) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ рованию известными способами (в щелочной среде). В качестве ангихфидных отвердителей могут применяться ангидриды Фталевой кислоты, А -тетрагидрофталевой кислоты, ангидрид гексагидрофталевой кислоты, ангидрид 4-метилгексагидрофталевой кислоты, ангидрид 3,6-эндометилен- -тетрагидрофталевой кислоты, ангидрид метил-3,б-эндометилв -Д -тетрагидрофталавой кислоты (метилнадикангидрид) , ангидрид 3,4,5, 6,7,7-гексахлор-3,б-эндометилен-а -тетрагидрофталевой кислоты, ангидрид янтарной кислоты, ангидрид адипиновой кислоты, ангидрид азелаиновой кислоты, ангидрид себациновой кислоты, ангидрид малеиновой кислоты, ангидрид додепенилянтарной кислоты; диайгидрид пирометилитовой кислоты или смеси таких ангидридов. При отверждении можно использовать ускорители, такие как третичные ами ны, их соли или четвертичные соединения аммония. Пригодны, например, 2,4,6-трис(диметиламинометил)фенол, бензилдиметиламин, 2-этил-4-метИл-имидаэол, 4 амино-пиридин, фенолят триамиламмония; алкоголяты щелочных металлов (гексантриолат натрия). Отверждение композиции происходит при 50-180°С. Отверждение по желанию можно осуществлять в две стадии, проводя первую стадию при умеренно повышенной температуре; при этом образуется еще поддающийся расплавлению и растворимый отверждаемый предконденсат (стадия Б). Такой предконденсат может служить, например, для получения прессмасс или порошков для спекания В композицию могут вводиться и другие эпоксидные смолы, такие как полиглицидиловый простой эфир многовалентных спиртов (например, 1,4-бутандиол, Д -циклогександиметанол, полиэтиленгликоли, полипропиленглико ли,1,3-ди-(2 -окси-пропил)-5,5-диметилгидантоин или 2, 2-бис-(4 -оксициклогексил/-пропан);полиглицидиловы эфир многовалентных фенолов: 2,2-бис- Г4-оксифенил{-пропан/-диометан 2,2-бис-(4 -окси-З 5 -дибромфенил)-пропан, бис(4-окси-фенил/-сульфон, 1,1,2, 2-терракис;(4-оксифенил )этан или полученный в кислой среде продукт конденсации формальдегида с фенолами (фенол-новолаки или крезол-новолакн); полиглицидиловый сложный эфир поликарбоновых кислот; диглицидиловые эфиры фталевой, изофталевой. тетрагидрофталевой, гексагидрофталев кислот, триглицидилизоцианурат, Ш-д глицидил-5,5-диметилгидантоин, 3-(2-окси-п-пропил -5 ,5-дим§тилп1дантоин аминополиэпоксиды, полученные путем дегидрогалоидирования реакционных продуктов из эпигалогенгидрина и первичных и вторичных аминов, например анилин или 4,4-диаминодифенилметан; алициклические соединения с несколькими эпоксидными группами, например винилциклогександиэпоксид, дициклопентадиендиэпоксид, этиленгликоль-бис- 3,4-эпокситетрагидродициклопентадиен-8-илХовый эфир, 34 -эпоксициклогексилметил/-3,4-эпокси-циклогексанкарбоксилат, (3 4 -эпокси-б -метилциклогексилметил -3,4-эпокси-6-метилциклогексанкарбонксилат, бис-(2,3-эпоксициклопентил овый эфир или 3-.(з 4 -эпоксициклогексил -2,4-диoкcacпиpo-/5 ,5/-9 , 10 -эпоксиундекан. Могут быть использованы и другие реакционноспособные разбавители, например окись стирола, бутилглицидиловый эфир, диглицидилформаль, изооктилглицидиловый эфир синтетических, сильно разветвленных, преимущественно третичных алифатических монокарбоновых кислот. В композицию дополнительно могут быть введены наполнители, активные наполнители, пигментные вещества, красители, органические растворите ли, мягчители, агенты текучести, тик,сотропирующие средства, огнезащитные средства и смазки. Из наполнителей, активных наполнителей и пигментных веществ, наиболее пригодны каменноугольная смола; битум; стекловолокна,текстильные, асбестовые, борные и углеродные волокна; целлюлоза; полиэтиленовый и полипропиленовый порошки; кварцевая мука; минеральные силикаты, например слюда, асбестовая и сланцевая мука; каолин; тригидрат оксиалюминия; меловая мука; гипс; трехокись сурьмы; бентоны; аэросил; литопоны; тяжелый шпат; двуокись титана; сажа; графит; окисные краски; окись железа или металлические порошки, например алюминий или железо в виде порошка. в качестве органических растворителей для модификации отверждаекодх смесей можно использовать толуол, ксиглол, п-пропансл, .бутилацетат, ацетон, метилэтилкетон, диацетоновый спирт, этиленгликольмоиометиловый эфир, -моноэтиловый и -монобутиловый эфир. в качестве мягчителей предпочтителен дибутил-, диоктил- и динонилфталат, трикрезилфосфат, триксиленил- фосфат, полипропиленгликоли. В качестве агентов текучести, в частности для покрытия поверхностей, можно применять силиконы, ацетобутират целлюлозы, поливинилбут1фаль, воск, стёараты, которые частично находят применение в качестве смазок. Синтез бис-глицидил-5,5-диг1лкилгидантоиновых смол. Пример А. Смесь из 690 г 3-/2-окси-п-пропил/-5 5-диметилгидантоина . (3,71 моль), 375,2 г себа- циновой кислоты (1,85 моль) 500 мл толуола и 10 мл концентрированной серной кислоты нагревают в мешалке с водоотделителем.

Конденсацию проводят в течение 15 ч при 110-118 С, до удаления 63,0 мл воды (95% от теор.). Реакционную смесь охлаждают до 35°С, доCKjOСНз-с - о - СН,-(Ж - о-СО он, Смесь из 929,0 г (1,725 моль) по лученного сложного диэфира, 3200 г эпихлоргидрина (34,5 моль) и 11,3 г 50%-ного водного раствора тетраметил аммонийхлорида нагревают, перемешивая, до . Затем осуществляют азеотропную циркуляционную перегонку при 60°С / 60-80 торр. Затем при сильном перемешивании при этих же условиях в течение 60 мин по каплям добавляют 332 г 50%-ного водного раствора едкого натра (4,15 моль), при этом находящаяся в реакционной смеси вода все время отгоняется и удаляется. После добавления щелочи еще 15 мин перегоняют для удаления остаточной воды (по возможности пол ностью) . Всего отделяют 220 мл воды (96,5% от теор.). Затем охлаждают до 20 С, и полученную при реакции поваренную соль удаляют фильтрацией Осадок поваренной соли промывают 150 мл эпихлоргидрина. Объединенные эпихлоргидриновые растворы встряхивают с 200 мл воды. Органический слой затем в ротационном испарителе полностью концентрируют под водоструйным вакуумом и затем высушивают при 85-90 С /0,1 торр до постоянства веса. Получают 1041 г (93% от теор.) прозрачной, высоковязкой эпоксидной смолы слабо-янтарного цвета.Содержан эпоксидных групп составляет3,06экв/ (99% от теор.). Общее количество хло ра 0,5%. Эпоксидная смола представл ет собой соединение общей формулы CHj-C -о-со CH8-CH-CH2-N К-СЗГй-СН tHj Пример Б. 200 г 3- (2 -окси-н-бyтил -5,5-диметилгидантоина (1 моль), 101 г себационовой кислоты (0,5 моль), 3 МП концентрированной серной кислоты и 170 мл толуола смешивают и затем аналогично примеру А

бавляют 500 мл толуола, дважды прюмывают 150 мл воды. После этого органическую фазу при концентрируют под вакуумом водоструйного насоса в ротационном испарителе. После этого высушивают при /0,1 торр до постоянства веса. Получают 929 г прозрачного, светло-желтого, высоковязкого продукта (92,9% от теор.) следующей структуры: / J-V-CH, со-о-сн-сна NH .f и конденсируют при 120-122 С в течение 12 ч. Охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь разбавляют 250 мл толуола, затем промывают подряд 100 мл воды, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и еще раз 100 мл воды. Органическую фазу концентрируют в ротационном испарителе (в вакууме, полученном водоструйным насосом) при /0,1 торр до постоянства веса. Получают 269 г светло-желтой, прозрачной, высоковискозной смолы (95% от теор.). Найдено,:% С 59,.1 С Н 8,3 N 9,5 Вычислено,%:С 59,3; Н 8,2; N 9,9. В ИК-спектре нет ОН-частот и есть сложноэфирные карбониловые поглощения. 240 г (0,4238 моль) полученного сложного диэфира размешивают в течение 60 мин при 116-117 0 вместе с 1176 г эпихлоргидрина (12,72 моль) и 2,105 г тетраэтиламмонийхлорида (3 мол %). При этом образуется слабо-желтый раствор. Затем аналогично примеру А, проводят азеотропную перегонку при бОс и 60 мин по каплям добавляют 84,8 г 50%-ного водного раствора едкого натра. Затем поступают аналогично примеру. А. Получают 276 г слабо-желтой, прозрачной, высоковязкой эпоксидной смолы (96,1% от теор.), содержащей 3,0 экв./кг эпоксида и общее количество хлора 0,8 %. Пример В. Смесь из 172 г 3-(2-оксиэтил)-5,5-диметилгидантоиНа (1 моль), 101 г себациновой кислоты (0,5 моль), 170 мл толуола и 4,5 мл концентрированной серной кислоты нагревают в смесителе с водоотделителем до но С. При этом начинается циркулирующая перегонка и отделение, воды. Через 90 мин выделилось 16,5 воды (86,1% от теор.). Через 3,5 ч отделено 17 мл воды (94,5% от теор.) и конденсацию прекращают . Затем охлаждают до 25 С, добавляют 200 мл толуола и встряхивают 70 мл воды; промывную воду сразу же , отделяют, органическую Фазу охлажда ют до . При этом выкристаллизовывается сложный диэфир. По высушивании при /20 торр получают 230 г сырого сложного диэфира(90,2% Для очистки полученное двухъядерное диметилгидантоиновое производное перекристаллизовывают из ацетона. Очищенный продукт состоит из бесцве ных кристаллов, т.пл, 88-89 С. Смесь из 135 г (0,2648 моль) полученного сложного диэфира, 735 г эпихлоргилрина (7,49 моль) и 1,315 тетраэтиламмонийхлорида (7,94 моль) размешивают при 100 С; при этом образуется прозрачный бесцветный раст вор. Аналогично примеру А проводят азеотропиый перегон при , причем $0 мин по каплям добавляют 52,9% ,50%-ного водного едкого натр9 (0,331 моль), сильно размешивая. При этом и при последующей обработке пос тупают аналогично примеру А. Выход эпоксидной смолы 133,5 г (81% с содержанием эпоксида 3,09 экв./кг 96% от теор.) и общим количеством хлора 0,8 %. Пример Г. 186 г 3-(2-окси-н-пропил/-5,5-диметилгидрантоина (1 моль) этерифицируют в сложный эфи в течение 12 ч при 115 С с 66 г глутаровой кислоты (0,5 моль) в присутствии 5 г л-толуолсульфоновой кислоты и 150 мл .толуола. После обработки анеипогично примеру А получают 150 г твердого продукта янтарного цвета (64% от теор.). 135 г (0,2885 моль) полученного сложного диэфира, 1329 г эпихлоргидрина (14,36 моль) и 2,4 г тетраэтиламмонийхлорида смешивают, и затем размешивают смесь 120 мин при ЮОс. Этот прозрачный раствор, как подробно описано в примере А, дегидрогалогенируют с помощью 95,8 г 50%-ного вод ного раствора едкого натра при и сильном размешивании и постоянном отделении врды в течение 1ч. Обработка проводится аналогично примеру А. Получают 150,2 г прозрачной вязко смолы (89,7% от теор.) с содержанием эпоксида 3,45 экв./кг (100% от теор и общим хлором 0,6%. Пример Д. 148 г 3-{2-окси-2 -фенил-этил/-5,5-диметилгидантоина (0,596 моль) вместе с 60,3 себаииновой кислоты (0,298 моль). 0,8 мл концентрированной серной кислоты и 200 мл толуола при размешивании подвергают Изеотропной циркуляционной перегонке. При этом температура бани 192-194 С, температура реакции 115 С Воду отделяют и удаляют. В течение суток еще по мал1Л4 порциям добEIBляют 2,5 мл серной кислоты. После указанного срока отделяют iO,7 мл воды (100% от теор.). Затем реакционную смесь охлаждают до , причем выделяется малое количество непрореагировавшего продукта, т.пл. 130 С. Прозрачный фильтрат дважды встряхивают с 20 мл воды, отделяют и при 50-70 С досуха концентрируют под вакуумом, полученным водоструйным насосом, в ротационном испарителе. Затем высушивают до постоянства веса при 75 С/О,2 торр. Получают 143,3 г (72,6 от теор.) стеклообразного хрупкого вещества с точкой размягчения при 35-40 С. Раствор 126 г полученного сложного диэфира (0,19 моль) 1,3 г 50%-ного водного тетраметиламмонийхлорида и 740 г эпихлоргидрина (3,0 моль) 45 мин размешивают при . Затем проводят азеотропную перегонку под вакуумом (60-80 торр) при температуре бани ,подперживая температуру в реакционной колбе при 59-60 С. Затем в течение 100 мин по каплям при сильном размеши зании добавляют 36,5 г 50%-ного водного едкого натра; При этом непрерывно азеотропно отгоняют находящуюся в реакционной смеси воду. По окончании добавления щелочи еще проводят 20-минутную циркуляционную перегонку. После этого смесь охлаждгиот до 46®С и удаляют фильтрацией полученную при реакции поваренную соль. В целях удаления остатков щелочи и поваренной соли эпихлоргидриновый раствор дважды встряхивают с 50 мл водц. По отделении водной фазы смесь концентрируют при под водоструйным вакуумом в ротационном испарителе досуха, добавляют 50 мл воды и отгоняют. Затем следы воды удаляют добавлением 50 мл толуола и азеотропной отгонкой. После этого высушивают при 60 С /0,2 торр до постоянства веса 4 ч. Выход прозрачной, светло-желтой, вязкой эпоксидной смолы равняется 145 г (98,4%) с содержанием эпоксида 2,9 зкв./кг; общее содержание хлора меньше 0,3%. Спектр-ЯМР подтверждает следующую структуру СН5-С-0-0 Н,С - СН- Ста- N Ti-CMe- ОН- О- СО-1 . V ЙвНв О Пример Б. Аналогично примеру Д 161,4 г полученного по примеру А сложного диэфира (0,3 моль) вместе с 12,0 г 50%-ного водного тетраэтила мбнийхлорида и 539 г jB-метилэпихлоргидрина (6,0 моль) 45 мин размешивают при . Затем аналог.ично примеру Д дегидрогалогенируют с помощью 57,7 г 50%-ного водного едкого натра (0,722 моль). Обработку осуществляют точно по примеру 11 (см. ниже). Получают 168 г светло-желтой, прозрачной эпоксидНОЙ смолы (82,6% от теор.). Количество эпоксида 3,07экв./кг, общее количество хлора меньше 0,3 %, Пример Ж. Получение ди 1-глицидил-5,5-диметилгидантоин-З-(2 -пропилового))сложного эфира. а) Этерификация в сложный эфир 3-(2 -окси-н-пропил)-5,5-диметилгидантрина посредством янтарной кислот Смешивают 6 моль 3-(2-окси-н-пропил)-5,5-диметилгидантоина (1117,2 г) с 3 моль янтарной кислоты (354,3 г), добавляя затем 1,5 л толуола и 30,0 г концентрированной сер «6й кислоты. Эту смесь, медленно перемешивая, доводят до 102-110 0 (температура бани 180°С), образующуюся при реакции воду удаляют из смеси в виде азеотропа. Толуол снова вводят в реакционную смесь. Приблизи тельно через 2 ч отделяют 90 мл воды через 4 ч - около 100 мл,через всего ,5 ч - теоретическое количество воды 108 мп(реакция завершена).После это смесь охлаждают до , нейтрализуют 600 мл насыщенного раствора бикар боната натрия, отделяют водную фазу от толуоловой, толуоловый раствор пр мывают 500 мл дистиллированной веды Затем толуоловую фазу упаривают и вы сушивают при ,3 торр до достижения постоянного веса. Получают 1131,5 г (82,9% от теор сложного диэфира в виде желтой хрупкой смолы. Протоно-магнитный резонансный спектр соответствует нижеприведенной структуре CHi-C-C 0 с}1з HN N-OH-r-CH-O-Cpб) Глицидилирование сложного диэфира.

Смесь из 5,16 кг эпихлоргидрина, 1092,7 г вышеописанного сложного диэфра (2,4 моль) и 13,8 г 50%-ного водного раствора тетраметиламмонийхлорида 1 ч перемешивают при . Затем в вакууме налаживают циклическую перегонку так, чтобы при 58-60 С происходила интенсивная перегонка. 463 г 50%-ного водного раствора едкого натра в течение 3 ч по каплям и при сильном перемешивании добавляют к реакционной смеси. При этом содержащуюся в реакционной смеси воду непрерывно удаляют в виде азеотропа. После этого смесь охлаждают до 40 С, добавляя 80 г диатомовой земли, и фильтруют.

Прозрачный эпихлоргидриновый раствор 2 раза промывают водой (по 1 л) и затем концентрируют досуха при 6 с последующей обработкой при О

-(СНзН

CHj-CH-r-O-OOб) Глицидилирование сложного диэфира.

286,3 г вышеописанного сложного дэфира (0,5 моль) перемешивают 1,5 ч при 90°С с 1850 г эпихлоргидрина и 10 г 50%-ного водного раствора тетраметиламмонийхлорида. Аналогично примеру Ж, а в вакууме нала;«ивают процесс азеотропной перегонки так, чтобы температура реакционной смеси составляла 56-60 С, При интенсивном перемешивании в течение 3 ч по каплям добавляют 100,0 г 50%-ного водного раствора едкого натра (1,25 моль) и непрерывно удаляют содержащуюся в реакционной смеси воду. Затем обрабатывают аналогично 80 С/0,2 торр до достижения постоянного веса. Получают 1016,5 г (74,7% от теории) светло-желтой смолы с содержанием 3,33 экв/кг эпоксида. Результаты микроанализа; Найдено,%: N 9,68 Н 6,81; CZ 0,6 Вычислено,%: N 9,89; Н 6 , 76 СЕ 0,0. ЯМР-спектр показывает,что вещество, в основном, соответствует следующей структуре CKj-C-C O1 CKg-GH-CHg-N T -CH -CH-O-CO-UcHafj t -I Пример И, Получение. ди,С1-глицидил-5-метил-5-этилгидантоин-3 (2 -этилового)Зсложного эфира азелаиновой кислоты, а) Этерификация 3-(2 -оксиэтил)-5-метил-5-этилгидантоина посредством азелаиновой кислоты. К 188,2 г азелаиновой кислоты (1 моль) в 1,2 л толуола добавляют 420,46 г 3-(2-оксиэтил)-5-метил-5-этилгидантоина, добавляя затем в качестве катализатора 20 мл концен-трированной серной кислоты. При 170°С (температура бани), тщательно перемешивая, осуществляют процесс циклической перегонки, так что образукщаяся при перегонке вода отделяется азеотропно. Температура реакционной смеси при этом повышается с до . По истечение 6 ч реакция завершена, работу продолжают аналогично примеру Ж, а . Получают сложный диэфир в виде светло-желтой вязкой смолы, выход 552,68 г (96,5% от теор), ЯМР-спектр соответствует нижеприведенной структуре: примеру Ж, получая 321 г. эпоксидной смолы (93,6% от теории), содержание эпоксида которой составляет 2,79 экв/кг (95,6% от теор). Вещест .в основном соответствует структуре Примеры КОМПОЗИЦИЙ. Пример 1.80ч полученной по примеру А эпоксидной смолы (3,06 экв./кг эпоксида) смешивают с 20 ч 1,4-бутандиолглицидилового эфи в качестве реактивного разбавителя, 70 ч ангидрида гексагидрофталевой } ислоты и 1 ч ускорителя отверждения (бензилдиметиламин) при , после чего разливают по предварител но нагретым до литейным формам из алюминия. Сначала в течение 4 ч дают желатинировать, затем в течени 10 ч отверждают при 120с. Пример 2.69,7г полученно по примеру В эпоксидной смолы (3,06 экв./кг эпоксида) смешивают при с 30,2 г ангидрида гексагидрофталевой кислоты. Затем эту смесь отверждают 3 ч при 80 С и 12 ч. при . Пример 3. 114 г полученной по примеру В эпоксидной смолы смани вают с 46 г ангидрида гексагидрофта левой кислоты при {эпоксидная смола содержит 3,06 экв./кг эпоксида) ; затем 2 ч отверждают при в алюминиевой форме, затем 15 ч. при 140°С. Пример 4. 68,6 г полученно согласно примеру Г эпоксидной смолы (3,45 экв./кг эпоксида) смешивают С 31,3 г ангидрида гексагидрофталевой кислоты при 70 С, получая прозрачный, однородный расплав. Эту сме 2 ч отверждают в алюминиевой форме, а затем 13 ч при . Пример 5. Сманивают 98,1 г полученной по примеру Д эпоксидной смолы (2,9 экв./кг эпоксида) с 43,8 ангидрида гексагидрофталевой кислоты и 1 г применяемого в примере 1 ускорителя, затем обрабатывают и отверждают. П р и м е. р 6. 95,2 г полученной согласно примеру Е эпоксидной смолы (3,07 экв./кг эпоксида) размешивают при 70 С с 43,8 г ангидрида гексагидрофтаЛевой кислоты и 2 г состоящего из бейзилтриметиламина.и натри гексилата ускорителя, после чего ра лив cuor по предварительно нагретым дэ 80 С алюминиевьм формам (толщина стенок 4 мм) . Отверждают в течение 2 ч при 8 О С и затем в в-ечение 2 ч при 120С, получая прозрачные, слаб желтые формованные изделия. Пример 7. 100 г получаемой по примеру А эпоксидной смолы (3,06 экв./кг эпоксида) при 1 С перемешивают с 33 г ангидрида гексагидрофталевой кислоты (на 1 эпоксидную группу 0,7 моль ангидрида), коротко обезвоздушивают и отверждают в стеклянной форме (химический стакан емкостью 150 мл) в течение J ч при 80 С и 15 ч при 140 С. После охлаждения отделяют стакан и получают прозрачное, практически бесцветное формованное изделие. Пример 8. К смеси, состоящей из 100 вес.ч. эпоксидной смолы примера А прибавляют при комнатной температуре 50,5 ч ангидрида 4-метил- Л-тетрагидрофТс1левой кислоты и 1,5 вес.ч. бензилдиметиламина и нагревают при перемешивании до , при применении вакуума обезгаживают короткое время и разливают по предварительно нагретым до ЗОс алюминиевым формам с толщиной стенки 4 мм. Отверждение ведут в течение 4 ч при во С и 12 ч при 120 С. Пример 9. Повторяют пример 8, но режим отверждения следующий: 4 ч при 80 С и 14 ч при 140С. Пример 10. 114г смолы по примеру А перемешивают при с 43 г ангидрида фталевой кислоты и размешивают в гомогенный у; прозрачный расплав. Эту смесь разливают по нагретым до 130°С алюминиевым формам с толщиной стенки 4 мм и отверждевают 2 ч при и 10 ч при . Пример 11. К 16Зг эпоксидной смолы, полученной по примеру А, прибавляют при 50 г ангидрида янтарной кислоты и 0,8 г бензилдиметиламина . Отверждевают смесь в алюминиевой форме в течение 2 ч при 80 С и 15 ч при . Пример 12. Размешивают 81 г смолы, полученной по примеру А, с 23,5 г ангидрида мелаиновой кислоты при 70 С в гомогенный расплав и прибавляют 0,2 г бензилдиметиламина. Отверждают в течение 2 ч при , 12 ч при и 12 ч при . Пример 13. 100 ч. ди-П-глицидил-5,5-дкметилгидантоин-З(2 -пропилов ого)3сложного эфира (смола по примеру Ж) сма1ивают с 52 ч. ангидрида 4-метил- д-тетрагида офталевой кислоты и 1,5 ч.бензилдиметиламина; затем, перемешивая при , обрабатывают получением расплава. Низковяэкую месь разливают по подогретым до 80 С алюминиевым формам с толщиной стенок 4 мм. Отверждают в течение 4 ч при во С и 14 ч при . Пример 14. 100 ч. ди-/1-глицидил-5-метил-5-этилгидантоин-гЗ- (2 -этилового)}сложного эфира перемеаиивают с 43,8 ч.

ангидрида гексагидрофталевой кислоты и 0,5 ч. бензиядиметиламина при . Однородный, фактически бесцветный расплав разливают по нагретым до 80 С алюминиевым формам с толщиной стенок 4 мм, Отверждают в течение 2 ч при , 2 ч при и 14 ч при 150 С.

Из всех композиций для определени прочности при изгибе, прогибе, удар ной вязкости и водопоглощения были изготовлены 92x41x12 мм. Испытуемые образцы (60x10x4 мм) для определения водопоглощения и для испытания на изгиб и ударной вязкости

(VSM77103 или VSM 77105) вырезаны из плит VSM (стандарт Союза швейцарских машиностроителей).

Для определения теплостойкости по Мартенсу (ДИН 53 458) были отлиты соответствующие испытуемле образцы 120x15x10 мм.

Для определения дугостойкости и стойкости к токам утечки VDE 0303 (стандарт Союза немецких электротехников ФРГ) были отлиты плиты 120х120х х4 мм.

Результаты испытаний композиций приведены в таблице.

rt )

о гч

п

ъ Ч

со

(М

о

PsI

1Л

ъ

л во

о м

«т

о

со

CN

(N

VO

00

U7

VO

%

о

VO

in

со

о

со

N

г

1-Ч

I

О IС

а ок

с иh

I

(4

ф о

t

t О, I

л н и о

а (ц н X

X

8аГ S

н

«

X о

н и

(Ч У S

« к о

о с

«

И а 1п в ж

с

чэ

п со

I I

« I

00

00

in

го I 1

r- in

«л I

VO

СО ш

« 1

VO

r- l-

о I

со

r;

%

о

о PI

Hi

ffl

«r

I I

гЧI

VO

1

п VO

о

л

I «с

X

H

О X X

V X

a ч

I 6

л 01

S « о

О О

B s

CB

с; ч- и Н С О

о О

8Х

H Д V

о

ТЗ Р)fvi

и

«e(3

0

§с& О

l4

оX

gVS

о

й§

ti

Hо

Sа

ин

л Xс

JS

Таким образом, композиция позволяет в 1,2-2 раза повысить ударопрочность изделий при сохранении высоких диэлектрических свойств.

Композиция рекомендуется для герметизации радио- и электротехнических изделий, а также для получения лаков, клеев и пресспорошков.

cai-o-oK -N

где R. и R CH. , CH, HC ;

X H,CH5;

У , , CgHg;

n 2-8,

при содержании ангидридного отвердителя 0,7-1,0 эквивалента на эквивалент эпоксидных групп.

Формула изобретения Эпоксидная композиция, содержащая бис-глицидил-5,5-диалки-пгидантоиновую смолу и ангидридный отвердитель, отличающа яс я тем, что, с целью повы1ления ударной прочности, в качестве 6ис-глицидил-5,5-диалкилгидантоиновой смолы она содержит соединение формулы

«f.

f R,-c.cj.

о

/

CCRfJt VСЯгТ

CHff

- о- со

Y

(t}n

Л R,

;i-си тч

CH,

9

о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Великобритании 1165060, кл. С 2 С, 1969.

2.Патент Швейцарии 496022, кл. С 08 g 45/00, 1968.