Изобретение относится к синтезу борорганических соединений, в частности нроизводных о-бареиа, которые находят применение в качестве исходных соединений для синтеза полимеров.
Известен сиособ получеиия карбораиа и его производных, заключающийся в том, что декаборан обрабатывают ацетиленовым соединение1М в присутствие оснований Льюиса.
Предлагаемый способ аналогичен известному, однако позволяет получить новые соединения.
Предлагается способ получения 1,2-быс-(.гаиизил)- или 1,2-бис-(и-оксифенил)-о-барена общей формулы
PJPHIft
где R-ОСНз, - ОН,
заключающийся в том, что декаборан обрабатывают 1,2-бис-(«-анизил) ацетиленом в присутствии основания Льиса, например диметиланилина, с последующим деметилированием образующегося 1,2-быс-(п-анизил)-о-бареиа до 1,2-б«с-(/г-оксифенил)-о-барена в среде солянокислого пиридина в токе хлористого водорода при нагревании с выделеиием целевого иродукта известными приемами. Процесс деметилироваиия ведут при 180-220 С.
Пример 1. Получение 1,2-бас-(/г-а11Изил)о-барена.
1,(п-анизил)-о-барен получают взаимодействием 1,2-бис- (п-аиизил) ацетилена с декабораном. В двугорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой н обратным
холОлДильником, верхний конец которого соединеи через отводную трубку со склянкой Тищенко, заполненной толуолом, помспцают 23,8 г (0,1 люль) дианизилацетилеиа, 12,45 г (0,1 моль) декаборана и 12,82 г (0,1 моль)
диметиланилина в 70 мл сухого толуола. Систему продувают аргоном, включают меишлку и реакционную смесь медленно нагревают на водяной бане, следя за тем, чтобы скорость выделения водорода не превышала 1-2 пузырька в секунду. После достижения 95-98 С продолжают нагревание смеси при этой температуре до прекращения выделения водорода. Толуольный раствор декантируют с осадка, а осадок промывают несколько раз горячим бензолом. Толуольный раствор объединяют с бензольным раствором и несколько раз промывают разбавленной (1 : 3) соляной кислотой и водой для удаления диметиланилина. После сушки раствора над хлористым каль
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-БИС(ГИДРОКСИМЕТИЛ)-О-КАРБОРАНА | 2011 |
|
RU2486191C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОРАНИЛСОДЕРЖАЩИХ АЦЕТИЛЕНОВ | 1973 |
|
SU376382A1 |
СПОСОБ-ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАЗИДА 1 (п-КАРБОКСИФЕНИЛ)-о-БАРЕНАОЮЗНАЯ• т:..:'-(ВСЕПАТЕ:.2-Бад;,-х:..,,.^;гна МВД | 1971 |
|
SU293810A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ] ФЛУОРЕНОНА (АМИКСИНА) | 2006 |
|
RU2317974C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,7-БИС[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]ФЛОУРЕНОНА ДИГИДРОХЛОРИДА | 1994 |
|
RU2076097C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ о-КАРБОРАНА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ, | 1973 |
|
SU399507A1 |
Способ получения декаборана | 2016 |
|
RU2610773C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ БИСФЕНОЛОВ С ДВОЙНОЙ СВЯЗЬЮ В УГЛЕВОДОРОДНОМ МОСТИКЕ1Изобретение относится к способу получения непредельных бисфенолов, применяемых в качестве полупродуктов для синтеза эпоксидных смол, поликарбонатов, полиарилатов, ле^карст- вен'ных eeniecTB, а также в качестве антиоксн- дантое.Известен анособ 'получения ^бисфенолов путем конденсации фенолов с ацетиленовыми углеводородами. Однако изучены только бнсфе- нолы ряда диоксистильбена и димеры изопро- пенил'фенолов.Предлагаемый способ, основа-нный на известной реакции, .позволяет 'получать новые, не описанные IB , лигературе соединения общей формулы | 1973 |
|
SU389072A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ | 1992 |
|
RU2078771C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ РАЦЕМИЧЕСКОЙ СМЕСИ (ЦИС-1,2- | 1971 |
|
SU289597A1 |
Авторы
Даты
1972-01-01—Публикация