40%) биофенола, т. .кип. 210-220°С/5 мм, являющегося смесью изомеров. При Перекристаллизации «з бензола получают я,п-изомер в виде мелких кристаллов, т. пл. 143-144°С, выход 25%. Найдено, %: С 79,38; Н 6,19; мол. вес 232. ClgH,402. Вычислено, %: С 79,6; Н 6,2; мол. вес 226. Строение .би-сфенола подтверждено ИК-опектром. Пример 2. Синтез 1,2-быс-(оксифенил)npotneHa-2. К 0,5 моль (47 г) фенола и 2 г сульфата ртути При 50°С и энергичном перемешивании добавляют 0,11 моль (6 г) |пр0паргилового спирта и перемешивают 2 час при 50°С. Продукты реакции выделяют, как в -примере 1. Выход 20%. Пример 3. Синтез 3-метил-1,3-быс-(оксифенил)-бутена-1. К 0,5 моль (47 г) фенола и 1,5 г эфирата фтористого бора ири 90°С и энергичном перемешивании добавляют 0,1 моль (8,5 г) диметилэтинил1ка1рбоната в смеси с 0,22 моль (20 г) толуола и 0,5 моль (47 г) фенола и ироводят синтез в течение 1,5 час npHr90°C. Продукт реакции выделяют, как в примере 1, нолучая бисфенол в виде фракции с т. кип. 225-230°С/5 мм. После перекристаллизащии из бензола получают целевой продукт в виде белых кристаллов, т. пл. 181°С. Выход 55%. Найдено, %: С 80,47; Н 7,18; мол. .вес 256. Ci7Hi8O2. Вычислено, %: С 80,30; Н 7,09; мол. вес 254. Строение бисфенола подтверждено ИК-спекПример 4. Синтез 4-метил-2,4-бис- (окснфенил) -пенте1на-2. К 0,53 моль (50 г) фенола и 50 г катионита КУ-2 при 90°С и энергичном перемешивании добавляют 0,1 моль (8,5 г) диметилэтинилкарбинола в смеси с 0,53 моль (50 г) фенола и 0,22 моль (20 г) толуола, за.меняют капельную воронку на обратный холодильник с ловушкой Дима-Старка и ведут конденсацию при температуре кинения реакционной смеси () в течение 5-6 час для выделения расчетного количества воды. Продукты отделяют от катализатора, который дополнительно промывают эфиром, и обрабатывают вышеуказанным способом. Выход бисфенолов 35%Пример 5. Синтез 4-метил-2,4-бмс-(оксифенил)-нентена-2. К 0,585 моль (55 г) фенола и 27 г полифосфорной КИСЛОТЫ при 50°С и энергичном перемешивании дОбавляют 0,075 моль диметилпропинилкарбйнола в смеси с 0,165 моль (15,5 г) фенола и перемешивают 1 час при 50°С. Продукты реакции выделяют, как указано выше, и получают бисфенол в виде фракции с т. кип. 218-226°С/5 мм. При перекристаллизации из смеси бензол - гексан получают чистый бисфенол, т. пл. 72°С. Выход 27-30%. Найдено, %: С 80,39; Н 7,22; мол. вес 264. Ci8H2o02. Вычислено, %: С 80,70; Н 7,47; ,мол. вес 268. Строение бисфенола подтверждено ИК-спектром. Предмет изобретения 1.Способ получения непредельных бисфенолов с двойной связью в углеводородном мостике, отличающийся тем, что фенол обрабатывают ацетиленовым спиртом в присутствии катализатора - сульфата ртути или кислотного катализатора, например серной кислоты, или их смеси при 40-100°С с последук щим выделением целевого продукта известными приемами. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении между фенолом и спиртом 2 : : 1.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ДИОКСАНОВ-1,3 | 1972 |
|
SU427006A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИ-(п-ОКСИФЕНИЛ)- 1-(/г-ВИНИЛФЕНИЛ)-ЭТАНА | 1971 |
|
SU311891A1 |
еНЕЛИОТЕНА I | 1973 |
|
SU386950A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТРАНСТВЕННО-ЗАТРУДНЕННЫХ ГЕКСАФЕНОЛОВ | 1973 |
|
SU391124A1 |
Способ получения 2,2-бис-(4-оксифенил)адамантана или его производных | 1972 |
|
SU477153A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ИЛИ НЕПОЛНЫХ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНОЛОВ ИЛИ НАФТОЛОВ | 1973 |
|
SU395354A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КАРБАЛКОКСИ-5,6,6-ТРИАЛКйЛ-3-ГИДРОПИРОНОВ-2 | 1973 |
|
SU382618A1 |
Способ получения 4-а-арил-транс-декагидро-изохинолинов | 1975 |
|
SU671726A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВдитиофосфорилуксуспой кислоты | 1972 |
|
SU422162A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ | 1973 |
|
SU382609A1 |
Даты
1973-01-01—Публикация