СПОСОБ-ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАЗИДА 1 (п-КАРБОКСИФЕНИЛ)-о-БАРЕНАОЮЗНАЯ• т:..:'-(ВСЕПАТЕ:.2-Бад;,-х:..,,.^;гна МВД Советский патент 1971 года по МПК C07F5/02 

Изобретение касается способа получения нового соединения - дигидразида {,2-бис-(пкарбоксифенил)-о-барена, который может найти применение как исходный полупродукт для получения ряда ценных полимерных соеди1неиий.

Ранее .синтезировать подобные соединения не удавалось, так как бареновое кольцо, как правило, разрушалось с образованием менее устойчивых соответствующих производных дикарбаундекабората.

Предлагается способ получения дигидразида 1,2-быс-(я-карбоксифенил)-о-барена, заключающийся в том, что хлорангидрид 1,2бис-(п-;карбоксифенил)-о-барена обрабатывают водным раствором гидразингидрата в среде инертного органического растворителя при температуре окружающей среды с последующей очисткой целевого продукта через его дихлоргидрат и выделением известным способом. Процесс желательно вести нрн избытке гидразингидрата.

Пример 1. Получение днгидразида ,2-6iic(/г-карбоксифенил) -о-барена.

В двугорлую колбу емкоегью 50 мл, снабженную мешалкой и канельной воронкой, заружают 1,4 мл (6 моль) гидразингидрата в 10 мл воды. При энергичном перемешивании к .нему приканывают раствор 2 г (0,2 моль) хлорангидрида 1,2-б«с-(п-карбоксифенил)-обарена в 22,4 мл абсолютного бензола. Реакцию проводят прп комнатной темнературе 0,5 час. Из реакционной смеси выпадает белый порошок. Полученный продукт выгружают в ледяную воду, затем промывают большим количеством воды и сушат в вакууме при 100-110° С. Выход неочищенного продукта 1,93 г (98,50% от теоретического).

П р и м е р 2. Очнстка днгидразида ,2-бис(п-карбоксифенил)-о-барена.

В двугорлую колбу, снабженную барботером для пропусканпя сухого ПС1, загружают раствор 1,93 г днгидразида 1,(«-карбокспфенил)-о-барена. Полученный продукт отфильтровывают и сушат в вакууме нри 80°С. Затем высушенный продукт промывают дистиллнрованной водой до рП фильграта 6-7 и сушат в ва кууме при 120° С. Получают белый норошок с т. л. 180° С. Выход 1,7 г (88,2% от теоретического).

Элементарный анализ очищенного дигидразида 1,2-бис- (;г-карбоксифеиил) -о-барена.

Найдено, %: С 46,37, 46,49; П 5,95, 6,02; В 25,62, 25,82; N 10,68, N 10,71.

Вычислено, %; С 46,6; И 5,82; В 26,1; N 13,58. 34

Предмет изобретениятвора гидразингидрата в среде инертного орСиособ получешш дигидразида ,1-бис-(п- окружающей среды с последующей очисткой карбоксифенил)-о-бареиа, оглчча/ощийся тем, целевого иродукта чсроз: его дихлоргидрат и что хлорангидрид 1,(п-карбоксифеиил)- 5 выделением известным снособом. о-барена обрабатывают избытком водного расii93810

ганического растворителя при темиературе