СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ Советский патент 1972 года по МПК C09J183/04 C08K5/5419 C08K5/544 C08L83/04 C09K3/10 

Известен способ получения композиций путем смешения гидроксилполидиорганосилоксанов, наполнителя и катализаторов отверждеС целью придания композиции повышенных адгезионных свойств к различным материалам в предлагаемом способе в качестве катализатора отверждения используют смесь, состоящую из кремнийорганических соединений общей формулы RHan CnSi(OR)3, где п 1--5; R-H, ЫНг, N(R)2; R -алкил, циклоалкил, ацетил; К ---алкил, циклоалкил, и хелатного соединения металлов общей формулыу--ч ,-ч где ,4; т 1-3; R - алкил с числом атомов углерода Компоненты сиеси .отвердителя целесообразно брать в следующих соотнощениях (в вес. ч.): Силоксан100 RHonCnSi(OR)j /,,NI(НО)п-шМв х (Н0)в.п,1в(/ Хелатные соединения металлов лучще брать в растворе силана общей формулы ()4Si, где R - алкил с числом атомов углерода от 1 до 5, в соотношении 2 : 1-1 :.5. Указанные композиции представляют собой самоадгезионные эластичные теплостойкие и влагостойкие кремнийорганические материалы, которые не требуют применения праймеров. Эти свойства композиций позволяют использовать их в качестве клеев и герметиков.

Исходные компоненты

Таблица 1

При склеивании прозрачных материалов следует применять композиции без наполнителя с использованием диизопропоксиацетилацетоната алюминия, что обеспечивает необходимую оптическую прозрачность склеенного узла. Высокие адгезионные свойства предлагаемых материалов сохраняются как в обычных условиях, так и при воздействии 98%-ной влажности и температуры до 250°С.

Пример 1. Композиции готовят в лопастном смесителе из а,(й-дигидроксиполидиметилсилоксана (СКТ-Н) вязкостью по ВЗ-1 (сопло 5,4 мм) 1442, наполнителей и катализатора отверждения.

В аппарат загружают СКТ-Н и заданное количество наполнителя, после чего смесь дополнительно пeJ)eмeцIивaют в течение i3-4 час. В приготовленные таким образом пасты в условиях, исключающих контактирование материала с влагой воздуха, вводят катализатор

отверждения 1а (раствор диизопропоксиацетилацетоната алюминия в тетраэтоксисилане в соотношении 1:2) с ускорителем отверждения III6 (диэтиламинометилтриэтоксисиланом) или без него. Компоненты берут в количествах, указанных в табл. 1.

Приготовленные композиции, кроме составов 2 и 6, затаривают в герметично закрываемые металлические тубы, из которых они наносятся на твердые подложки в виде слоя толщиной не более 3 мм. Материалы вулканизуют на воздухе при комнатной температуре. Испытания в исходном состоянии проводят через 150 час после нанесения материала на подложку. Величину адгезии определяют методом отслаивания латунной сетки (ГОСТ 6613-53) от подложки с нанесенной и вулканизованной композицией согласно ТУ-18-1-61. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Таблица 2

Но.мер состава

Пример 2. Композиции готовят по методике примера 1 с введепием в ее состав катализатора отверждения 16 (раствор дибутоксибис - (ацетилацетоната)-титайа в тетраэтоксисилане в соотношении 1:1) и ускорителей (или без них) в количествах, указанных в табл. 3. Вулканизацию и подготовку композиций для испытаний осуществляют по методике примера 1. Все композиции, кроМе состава 3, помещают в герметично закрываемые тубы.

Пример 4. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора 1а и ускорителя III6 в количествах, указанных в табл. 5 (состав 1) и испытывают по методике примера 3. Результаты приведены в табл. 6.

Пример 5. Композицию готовят по методике примера 1 (составы 3 и 4 в табл. 7) с добавлением в качестве адгезионноспособного

Результаты испытания даны в табл. 4.

Пример 3. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора 16 и ускорителя П1б в количествах, указанных в табл. 5 (состав 2) и испытывают по известной методике методом креста по ВТУ и СТУ-36-13-61-62 на клей КИ-2 по п. IV-12 после предварительной выдержки образцов на воздухе в течение 150 час. Результаты приведены в табл. 6.

Таблица 5

катализатора отверждения соединения Па, представляющего собой раствор диизопропокси-8-оксихинолята алюминия в тетраэтоксисилане (1:2) и ускорителя ИГб (или без него) в количествах, указанных в табл. 7. Полученные композиции испытывают как клеюЩий материал по методие примеров 3 и 4. Результаты приведены в табл. 7.

Таблица 6

Н о мер с о с т а в а

Таблица 7 П р и м е р 6. Композицию готовят по методике примера 1 (см. табл. 7 состав 5) с введением в состав композиции катализатора Пб, представляющего собой раствор дибутоксибисПредмет изобретения 1. Способ получения композиции путем смешения а,о) - дигидроксиполидиорганосилоксанов, минерального наполнителя и отвердителя, отличающийся тем, что, с целью придания композиции повышенны.ч адгезионных свойств к различным материалам, в качестве отвердителя используют смесь, состоящую из кремнийорганических соединений общей формулы RH2nCnSi(OR)3, где п :1-5; R-H, NHa, N()2; R - алкил, циклоалкил, ацетил; алкил, циклоалкил, и хелатного металлов общей форсоединения (8-оксихинолята)титана в тетраэтоксисиланс в соотношении 1:1. Композицию испытывают как клеющий материал по методике примеров 3 и 4. Результаты даны в табл. 8. Таблица 8 R -СНз(СН2)х (где х 0-4); алкил или алкоксил; Me-Ti или А1. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оненты смеси отвердителя берут в следух соотношениях (в вес. ч.): Силоксан KH2nCnSiiOR)j /,-s (R0)(;,

0)п.п,Ме

или

I

{R0)Me )сн

n-m

где n 3,4;

R - алкил с числом атомов

углерода до 5;

В

.0-С

/ /

(у

(КО)п-тпМе

/т

К

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хелатные соединения металлов берут в растворе силана общей формулы ()4Si, где R - алкил с числом атомов углерода от 1 до 5, в соотношении 2:1 -1:5.