СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-1,4-ДИАМИНОАНТРАХИНОНА Советский патент 1972 года по МПК C09B1/16 

Изобретение относится к способам получения красителей антрахинонового ряда, в частности 5-нитро-1,4-диаминоантрахинона, применяемого для крашения синтетического волокна.

Известен способ получения 5-нитро-1,4-диаминоантрахинона путем окисления лейко1,4-диаминоантрахинона хлором в среде «онцентрирощанной серной кислоты с последующим выделением продукта окисления известным приемом. Выделенный продукт окисления последовательно обрабатывают 50-65%-ным олеумом и нитрующей смесью с последующим выделением из полученной реакционной массы целевого продукта известными приемами. Недостатками такого способа являются сложность проведения технологического процесса (так как в производстве в качестве окислителя используют хлор), а также образование большого количества утилизируемых сточных вод.

С целью упрощ-ения технологии процесса, сокращения образования трудноутилизируемых сточных вод, а также оздоровления условий труда предложено в качестве окислителя использовать серный ангидрид в среде концентрированной серной кислоты и полученный продукт окисления подвергать последовательной непосредственной обработке 65%-ным олеумом и нитрующей смесью.

Использование в качестве окислителя серного ангидрида в среде концентрированной серной кислоты вместо хлора значительно упрощает технологический .процесс, так как из процесса исключаются такие трудоемкие стадии, как выделения, фильтрации и сущки продукта окисления.

Пример. К 36,5 мл 25%-ного олеума прибавляют 15,6 г лейко-1,4-диаминоантрахинона, затем массу при размешивании нагревают до 90°С, добавляют 5 мл 60%-иого олеума и выдерживают при 90°С 3 час. По окончании выдержки массу охлаждают до 50°С и при этой

температуре прибавляют 65 мл 65%-ного олеума, затем выдерживают 2 час, ;после чего массу охлаждают до 15-20°С, прибавляют 32,5 мл 78%-ной серной кислоты и в разбавленную маосу приливают 10 мл нитросмеси

(30%-ная НЫОз). Далее смесь выдерживают 2 час и разбавляют водой до кислотности 72-74%.

Выделившийся продукт нитрования фильтруют и промывают 78%-ной И25О4. Пасту

нитропродукта помещают в 75 мл купоросного масла, нагревают до 118-120°С и выдерживают 2 час. По окончании выдержки массу охлаждают до 25-30°С, выливают в во-ду, фильтруют, промывают до нейтральной реакна загруженный лейко-1,4-диаминоант,рахинон).

Предмет изобретения

Способ получения 5-нитро-1,4-диаминоантрахинона путем окисления лейко-1,4-диаминоантрахинона с применением последующей обработки продукта окисления 65%-ным олеумом, нитрующей смесью и последующего

выделения целевого продукта изеестнъшй приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, сокращения образования трудноутилизируемых сточных вод, а также оздоровления условий труда, в качестве окислителя используют серный ангидрид в среде концентрированной серной кислоты и полученный продукт окисления подвергают последовательной непосредственной обработке 65%-«ьш олеумом и нитрующей смесью.