СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ФИОЛЕТОВОГО 4С ДЛЯ АЦЕТАТНОГО ШЕЛКА Советский патент 1965 года по МПК C09B1/22 

Известен способ получения красителя дисперсного фиолетового 4С для ацетатного шелка .путем восстановления хинизарина гидросульфитом в щелочной среде до лейкохинизарина, затем лейкохинизарин амияируют до лейко-1,4-диаМиноантрахинона, который выделяют, сушат и окисляют хлором в концентрированной серной кислоте. Полученный 1,4-диаминоантрахинон метилируют метиловым спиртом в коицентрированной серной кислоте, затем выделяют на водный раствор едкого натра, фильтруют и пасту диспергируют.

С целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, предлагается хинизарин обрабатывать ам миаком и метиламином в присутствии 1,4-диаминоантрахинона с последующим окислением реакционной массы воздухом с применением в качестве катализаторов солей металлов переменной валентности, на:пример уюсуснокислой меди, или гидроокиси щелочных металлов.

Пример 1. В автоклав ем1костью 2 л, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, аммиачным манометром, загружают 860 мм метанола 98%-него, предварительно насыщенного газообразным аммиаком до концентрации 12-15%, 111 г 100%-ного хинизарина и 28,3 г 100%-ного лейко-1,4-диаминоантрахинона, метанольный раствор метиламина в количестве 24,5 г в пересчете на 100% метиламина. По окончании загрузки автоклав герметизируют. В течение 3 час реакционную массу нагревают до температуры 90-92°С ц в этих условиях выдерживают в течение 3 час при давлении 8-8,3 атм. По окончании выдержки сбрасывают давление и отбирают пробу для определения конца аминирования (методом хроматографии-«а отсутствие хинизарина).

При получении положительного анализа загружают 3 г 100%-ной уксуснокислой меди и барбатируют воздух в реакционную массу с одновременным размешиванием.

Окисление продолжается в течение 2-3 час при температуре 65-70°С. Контроль осуществляется хроматографически - на отсутствие лейко-1,4-диаминоантрахиноиа. После этого отгоняют метанол из реакционной массы, полученный продукт сушат на воздухе. Выход 97-99% от теоретического. По колористической оценке полученный пигмент чище типового образца и соответствует оттенку с красящей концентрацией 180-200.

Пример 2. Совмещение окисления и приготовления выпускной формы дисперсного фиолетового 4С.

мешалке загружают 3 г 100%-ной уксуснокислой меди, 208,6 г (в пересчете на 100%-ный) ж-идкого технического диспергатора НФ, 1250 мл 1воды. После этого установку хорошо герметизируют, через приемник и .прямой холодильник создают вакуум и при работаюш,ей мешалке и температуре 45-60°С отгоняют метанол в виде азеотропной смеси метанолвода. Продолжительность отгонки 6--8 час. После отговки метанола реакциоиную массу медленно (с целью образования красителя в мелкодисперсной форме) охлаждают до температуры 20-25°С. Затем в колбу на реакционную массу загружают жидкий очиш,енный сульфитный ш,елОК в количестве 28 г в пересчете на сухое веш,ество и 16,8 г 100%-ноге смачивателя НБ. Массу в течение 1-2 час размешивают, потом выгружают и взвешивают. Получают 102 г пасты влажностью 53% с содержанием 35% красителя. Выход 97- 99% от теоретического.

По колористической оценке полученный краситель чиш,е типового образца и соответствует

по оттенку красителю с красящей концентрацией 90-110%.

Пример 3. Аминирование проводят, как в примере 1, окисление и диспергировайие, как в примере 2, применяя в качестве катализатора раствор, содержащий 4,65 г 100%-ного едкого натра.

Предмет изобретения

1.Способ получения красителя дисперсного фиолетового 4С для ацетатного шелка на основе хинизарина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, хинизарин обрабатывают аммиаком и метиламином в присутствии 1,4-диаминоантрахинона с последующим окислением реакционной массы воздухом с применением в качестве катализаторов солей переменной валентности или гидроокиси щелочных металлов.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализаторов окисления применяют соли меди.