СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЙКО-1,4,5,8-ТЕТРАОКСИ- АНТРАХИНОНА Советский патент 1970 года по МПК C07C50/34 C07C46/00 

Изобретение относится к способу получения лейко-1,4,5,8-тетрао:КсиаНтрахиноиа, применяемого в качестве исходного продукта для получения ряда красителей: дисперсного синезеленого, зеленого полиамидного, зеленого антрахинонового и др.

Известен способ получения лейко-1,4,5,8тетраоксиантрахинона -путем сульфирования 1,8-диоксиантрахи1Нона, носледуюи его нитрования и высаливания 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинан-2,7-дисульфокислоты, восстановления последней гидросульфитом натрия до 1,8диокси-4,5-диаминоантрахинон - 2,7 - дисульфокислоты, фильтрации и промывки ее и щелочного гидролиза в присутствии водного раствора едкого натра и гидросульфита натрия до целевого продукта.

Однако такой техлологический процесс сложен, а выход лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона невысок (31,4о/о, считая иа 1,8-диоксиантрахинон). С целью упрощения технологии процесса и повыщения выхода целевого продукта, предлагается 1,8-диоксиантрахинон подвергать нитрованию с последующим непосредственным восстановлением нитропродукта путем обработки его сернистым натрием.

Пример. К раствору 14 г 1,8-диоксиантрахннона в 150 г купоросного масла прибавляют 7 г борной кислоты и в течение 4 час при температуре О-10°С 8,085 г меланжа. Смесь выдерживают 3-5 час, выделяют на 60 мл воды, фильтруют и промывают до нейтральной реакции.

Полученный продукт переносят на 500 мл воды, содержащей 160 г сернистого натрия, выдерживают при 90-100°С 1-3 час, фильтруют и промывают до нейтральной реакции.

1,8-диокси-4,5-диаминоантрахинон прибавляют к 60 мл воды, содержащей 3 г едкого натра, нагревают до 75-80°С, прибавляют 12 г гидросульфита натрия, выдерживают 1-

3час, выделяют на 20 мл воды, содерлсащей

4г соляной кислоты, фильтруют и промывают до нейтральной реакции.

Выход лейко-1,4-5,8-тетраоксиантрахинона 77-820/0.

Предмет изобретения

Способ получения лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона из 1,8-диоксиантрахинона с применением нитрования, восстановления в присутствии гидросульфита натрия, фильтрации, .промывки, щелочного гидролиза в присутствии водного раствора едкого натра и гидросзльфита натрия с последующим выделением 34

чающийся тем, что, С целью увеличения вы- ющим нелосредственным восстановлением н6хода целевого продукта и упрощения техноло- лученного нитропродукта путем обработки гии, 1,8-диок:сиантрахинон нитруют с последу- его сернистым натрием.

266777