СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЙКО-1,4,5,8-ТЕТРАОКСИ- АНТРАХИНОНА Советский патент 1969 года по МПК C07C46/00 C07C50/34 C09B1/08 

Известен способ получения лейко-1,4,5,8тетраокспантрахпнона, заключающийся в том, что антрахинон подвергают иитрованию и полученную смесь динптроиропзводных антрахинона обрабатывают фенолятом калия или натрпя с последующей последовательной обработкой реакционной массы нитрующим агентом, сернистым натрием, щелочным раствором гидросульфита натрия п выделением целевого продукта известным способом. Выход-50,2 )/оС целью повышения выхода целевого продукта, уменьшения образования сточных вод и упрощения технологического процесса, предлагается способ получения леГ1ко-1,4,5,8-тетраоксиантрахпнона путел нитрования антрахинона с последующей обработкой полученной npir этом смеси динитропроизводных антрахинона сначала цинковой пылью в среде серной кислоты в присутствии бориой кислоты при температуре порядка 60-120 С, а затем щелочным раствором гидросульфита натрия и выделением целевого продукта известным способом. Выход- 81 VoП р и Nr е р. К меланжу, содежаще.му 62,5 г азотной кислоты, прибавляют 29 г антрахинона, массу выдерживают при температуре 20- 25°С в течение 20 час, добавляют 127 г серной кислоты, подогревают до , выдерживают при этой темиературе 6 час, после чего

массу выливают па 1000 мл воды, фильтруют, промывают до нейтральной реакции, сушат.

Полученный продукт переносят иа 410 мл серной кнслоты концентрацпп 60-100э/о, содержащей 40 г борной кислоты, подогревают до 60-120С, прибавляют в течение 1-3 час 40 г цинковой пыли, выделяют на 3000 мл воды, фильтруют, промывают до нейтральной реакции.

Полученную пасту, содержащую 32,5 г смеси 1,8-диокси-4,5-диаминоантрахинона п 1,5диокси-4,8-диам И1оантрахинона. переносят на 350 мл воды, содержащей 36 г едкого натра, нагревают до 60-ЮО С, прибавляют 28 г гпдросульфнта натрия, выдерживаю;- 1-3 час, выделяют на 400 мл воды, поддерживая соляной кислотой кислую среду, фильтруют, промывают до нейтральной реакцнн.

Получают 31,5 г лейко-1,4,5,8-тетраокснантрахинона (81э/о, считая на антрахннон).

Предмет изобретения

Способ иолучения лейко-1,4,5,8-тетраокс11aHTpaxiUiOHa путем нитроваиия антрахинона с применением щелочного раствора гидросульфита иатрия и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, ул еиьшения сточных вод и упрощения техно3логического процесса, реакционную массу иосле нитрования подвергают сначала обработке . цинковой пылью в среде серной кислоты в 4 присутствии борной кислоты при темнературе иорядка 60-120°С, а затем щелочным раствором гидросульфита натрия.