Криостат для рентгенографии кристаллов в магнитном поле Советский патент 1986 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области техники структурного анализа и назначено для исследования поликристаллических и монокристаллических об разцов в интервале температур 4,2- 300 К и в статических магнитных полях свыше 50 кЭ, Изобретение может быть использовано как для изучения спектров ядерного гамма-резонанса, так и для дифракции медленных нейтро нов. Для прецизионных структурных исследований в постоянных магнитных полях с напряжепностью 10 -15 Э перспективно исполь21овать сверхпроводящий соленоид, обладакядий высокой экономичностью, простотой получения постоянных сильных магнитных полей при небольших габаритах, соз- дакщих удобство монтажа на серийных гониометрах рентгеновских дифракто- метров. Однако низкотемпературные ис следования в магнитном поле требуют обеспечения высокой стабильности положения плоскости образца относительно оси гониометра в процессе регулирования тем пературы и напряженности магнитного поля.

Цель изобретения состоит в повышении точности измерений благодаря стабилизации положения образца в условиях темлературно-силового воздействия в процессе исследования и улучшения условий юстировки.

На чертеже схематически изображен предложенньй криостат, разрез.

Внутри вакуумного корпуса 1 с основанием 2 размещены азотный 3 и гелиевый 4 сосуды Дьюара, жестко закрепленные на верхнем фланце 5, Основание 2 вакуумного корпуса 1, повторяя по форме углубления в верхней части корпуса 6 гониометра, своим конусным ХВОСТОВИКОМ посажено в отверстие на вал 7 гониометра. Сверхпроводящий соленоид 8 смонтирован внутри корпуса и состоит из двух раз деленных эазором катушек, которые создают магнитное поле напряженностью до 50 кЭ, В каркасе соленоида

8на уровне з азора имеется герметичная полость с углом раствора 190 для ввода первичного рентгеновского луча и вь1вода дифракционного излучения. Соответственно корпус 1 криостата, внутренняя стенка азотного сосуда 3, радиационный

9и рабочая камера 10 снабжены прозрачными для рентгеновских лучей ок

2170792

нами с аналогичным угловым раствором. Рабочая камера 10 размещена внутри соленоида 8 и посредством фланцевого соединения с индиевой

5 прокладкой жестко закреплена на основании 11 держателя образца 12, которое тремя опорами- 13, представляющими собой пустотелые шпильки из немагнитной нержавеющей стали с 10 кварцевыми втулками, шлифованные с торцов, жестко соединено с основанием 2 вакуумного корпуса 1, В процессе сборки щпильки свариваются с основаниями 11 и 2, Через отверстие

15 в основании 11 держателя образца 12 в рабочую камеру 10 введен вакууми- рованный сифон 14, по внутренней трубке которого поступает регулируе- мь1й поток хладагента. Трубка 15 слу20 жит для сбора газообразного хладагента.

Работает устройство следующим образом.

Поликристаллические образцы и

25 срезы монокристаллов в виде пластин или дисков жестко закрепляются в углублении держателя образца 12 так, что рентгенографируемая плоскость образца совмещается с осью гонио30 метра. После окончания юстировки производится сборка криоЪтата, Первоначально болтами скрепляется фланцевое соединение рабочей камеры 10 с основанием 11 держателя образца

35 12 до разжатия индиевой прокладки. После этого устанавливают вакуумный корпус 1 с криогенной системой сверхпроводящего соленоида на основании 2, располагая при этом образец в

4Q центре зазора соленоида 8, Затем в криостате создается вакуум первоначально форвакуумным механическим насосом, а при заполнении сосуда 4 жидким гелием вакуум поддерживается

45 охлажденными стенками сосуда и угольным адсорбентом.

Понижение температуры образца осуществляется следующим образом: по внутренней трубке сифона 14 регулируемый поток газообразного хо50

55

лодного гелия из внешнего транспортного сосуда Дьюара поступает в рабочую камеру 10 и охлаждает образец. Затем пары гелия по сборной трубке попадают в теплообменник,расположенный в основании держателя образца и заполненньй гранулированной медью, и через коаксиальную по3 12170794

лость в трубке 15 направляются в газ- этом температурная деюстировка поло- гольдер. Регулируемый непрерывный жения образца не превышает 1,5-2 поток холодного газа позволяет вес- угловых минут и практически не из- ти структурные исследования в ин- меняется при сканировании напряжен- тервале температур 4,2-300 К. При 5 ности поля до 50 кЭ.