Криостат для рентгеновского дифрактометра Советский патент 1982 года по МПК G01N23/20 

(54) КРИОСТАТ ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРЛ

Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа и предназначено для исследования поликристаллических и монокристальных оразцов в.интервале температур 4,2300°К методом рентгеновской фокусирующей съемки. Изобретение может быть использовано в области ядерной физики, как для излучения спектров ядерного гамма-резонанса, так и для дифракции медленных нейтронов.

Известен криостат для рентгеновских исследований в интервале температур 4,2-300°К, выполненный в виде корпуса, в котором размещены сосуды Дьюара с жидким азотом и гелием и тепловой экран Гелиевый сосу Дьюара соединен с теплообменником, выход которого подключен к цилиндри.ческой рабочей камере, в которую при помощи длинного штока, выполненного из материала с малым коэффициентом теплового расширения, введен держатель образ ца.

Фиксирование штока с исследуемым образцом относительно оси гониометра осуществляется блоком крепления, установленным вне криостата на отдельной раме, которая связана со столом гониометра. Температура

образца регулируется путем изменения скорости потока газообразного гелия через теплообменник и рабочую камеру. Корпус и рабочая камера снабжены прозрачными для рентгеновских лучей окнами, представляющими собой радиальные щели с углом раствора не менее 180°, вакуумплотно заклеенные алюминированной полиэтилентереф0талатной пленкой толщиной 50 мкм.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому устройству является криостат рентгеновского дифрактометра, содержащий вакуумный корпус,

5 теплообменник, тепловой экран, цилиндрическую рабочую камеру с окном для прохождения излучения, закрытым фольгой из рентгенопрозрачного материала, держатель образца,

0 соединенный посредством теплоизолирующих опор, с основанием корпуса криостата 2J.

Недостатком его является наличие клеевого или паяного соединения 5 фольги, закрывакадей окно, с корпусом рабочей камеры, поскольку при многократном термоциклировании, которому подвержена камера в процессе эксплуатации, нарушается герметич0ность соединения.

Цель изобретения - повысить надежность криостата при многократном термоциклировании.

Для этого в криостате для рентгеновского дифрактометра, содержащем вакуумный корпус, теплообменник, епловой экран, цилиндрическую рабочую камеру с окном для пропускания рентгеновских лучей, держатель образца, соединенный посредством блока теплоизолируквдих опор с основанием корпуса криостата, рабочая камера выполнена цельнометаллической из материала прозрачного для рентгеновских лучей, например бериллия, а окно -.в виде радиальной проточки с углом раствора не менее 180® на ее цилиндрической поверхности.

На чертеже изображен предлагаемый криостат, общий вид.

Криостат состоит из вакуумного корпуса 1 с окном, закрытым .бериллиевой фольгой 0,05 мм, которая уплотняется резиновыми прокладками, основания 2, закрепленного через юстировочное устрсэйство 3 со столом 4 гониометра дифрактометра, теплообменника 5, к нижней части которого припаяна рабочая камера 6. Рабочая камера представляет собой бериллиевый стакан с фланцем. Окном служит радиальная проточка на его внешней боковой поверхности с углом раствора 190. Верхняя и нижняя кромки проточки имеют плавные переходы к утоненной части стакана, так же как и ее выходы на боковую поверхность стакана, что способствует равномерному распределению внутренних напряжений,возникающих в материале стакана. .На бокову10 поверхность теплообменника 5 навинчен тепловой экран 7, имеющий разъем в донной части и окно, закрытое алюминизированной полиэтилентерефталатной пленkoй. С помощью сильфона и тонкостенной трубки 8 из нержавеющей стали теплообменник 5 подвешен к крышке 9 корпуса криостата, на которой смон.тированы детали червячного зацепления 10, 11, предназначенного для передачи вращения де жателю 12 образца через зубчатую передачу 13 и 1.4. Рабочая камера 6. благодаря фланцевому соединению с индиевой прокладкой установлена на основании 15 держателя образца, жестко зафиксированного посредством блока теплоизолирующих опор на столе гониометра дифрактометра .

Через отверстие в шестерне 13 к

держателю образца подводится внутренняя трубка 16 переливного сифйна. Вакуум в криостате поддерживается адсорбционным угольным насосом 17. Выполнение рабочей камеры криостата цельнометаллической позволяет значительно продлить срок его службы, обеспечивая нгщежную,, герметичную теплоизоляцию внутреннего объема криостата, в котором размещены

объект исследования и органы управления им.

Формула изобретения

Криостат для рентгеновского дифрактометра, содержащий вакуумный корпус, теплообменник, тепловой экран, цилиндрическую рабочую камеру

Q с окном для пропускания рентгеновских лучей, держатель образца, соединенный посредством блока теплоизолирующих опор с основанием корпуса криостата, отличающийся тем, что, сГ целью-повышения надежности при многократном термоциклировании, рабочая камера выполнена цельнометаллической из материала, прозрачного для рентгеновских лучей, преимущественно бериллия, а окно 0 в виде радиальной проточки с углом : раствора не менее 180 на ее цилиндрической поверхности. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 1. Бойко А.А. и др. Рентгеновская криркамеоа ПТЭ, 1973, № 5, с.230. 2. G. Hohne О.А. Tieftemperatur ROntgenkameras 2 Angen Phys. 1968 Bd 25,250 (прототип.