СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА Советский патент 1972 года по МПК C07C87/14 

Изобретение относится к способу непрерывного гидрирования адппонитрнла до гексаметилепдиамина.

Известен способ получения гексаметилендиамина гидрированием адипонитрила водородом под давлением в среде жидкого аммиака в присутствии катализатора - солей кобальта, нанесенных на активный уголь или активную окись алюминия. Известный способ позволяет достигнуть выхода гексаметилендиамина, равного . В данном способе использован катализатор, имеющий срок службы 500- 550 час.

С целью повышения выхода целевого продукта и некоторого упрощения процесса получения гексаметилендиамина за счет повышения срока службы катализатора, предлагаемый способ осуществляют в присутствии катализатора, предварительно восстановленного водородом под давлением 15-20 ати, что обеспечивает получение выхода гексаметилендиамина, равного --92%. Срок службы катализатора увеличивается до 900-1085 час.

Пример. Катализатор готовят следующим образом. 100 г активной крупнопористой окиси алюминия, приготовленной обычным методом осаждения алюмината натрия азотной кислотой с последующей промывкой, сушкой гидроокиси, обработкой сухой тонкоизмельченной т идроакиси алю1мин-ия азотной кислотой, повторной сущкой при 60-80°С и активацией при 400-450°С, пронитывают при температуре 200°С раствором 75 г Со(ЫОз)2-6Н20 в 20 мл воды.

После пропитки катализатор прокаливают при 200°С в течение 3-4 час до полного удаления окислов азота в течение 3-4 час.

Прокаленный катализатор перед его использованием восстанавливают прн темнературе 400-500°С и давлении 20-25 ати, после чего катализатор готов к использованию.

Аналогичным способом готовят кобальтовый катализатор на активированном угле. В этом случае прокаливание актив ро)5анного угля,

пропитанного раствором соли кобальта, осуществляют при температуре в токе инертного газа, например азота.

Гидрирование адипопнтрила проводят в присутствии приготовленного катализатора.

На катализатор подают из мерника смесь адипонитрила с жидким аммиаком. Туда же подают водород, за счет которого в системе поднимается давление до 200 ати. Температура катализатора повыщается до 120-125°С, нротекает процесс гидрирования адипонитрила до гексаметилендиамина. Контактная нагрузка 0,075-0,25 мл адипонитрила на 1 мл катализатора.

j339541

3- 4

кбнверми адипонитрила, равной 93%, и выхо-Предмет изобретения де гексаметилендиамина, равном,. 90-92%.

Если предварительное восстановление ката-Способ получения гексаметилендиамина по

лизатора проводить без давления водорода,авт. св. № 17605, отличающийся тем, что, с то полученный катализатор может быть ис- 5 целью повып1ения срока службы катализапользован в процессе в течение 500-550 час.тора, процесс восстановления его водородом

Если вести восстановление катализатора припроводят под давлением, например, 15

давлении водорода 100 ати в течение 20 час,20 ати. то катализатор имеет срок жизни 900-940 час.