СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ПЕРФТОР-ГРЕ7- БУТИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07C69/62 C07C67/14 

Изобретение относится к способам получения 1НОВЫХ сложных эфиров перфтор-трег-бутилуюсусной кислоты, которые могут найти примененное в качестве .полупродуктов для сйнтеза MOHOMepOiB, К|расителей, .поверхностно-активных веществ, а также для придания водои м-аслоотталкивающих свойств различным тканям.

Известен способ получения ближайших аналогов указанных соединений - сложных эфирав перфтор-грет-бутилпронионовой кислоты - взаи.модействием сложного эфира акриловой кислоты с перфторизобутиленом в присутствии фтористого цезия или калия. Однако эфиры |перфтор-т/9ет- бутилукСус:ной кислоты этим (Способом получены быть не могут.

Предлагается новый способ получения сложных эфиров п рфтор-грет-бутилуксусной кислоты путем взаимодействия эфирав монохлор«ли моноб|ромуксусной кислоты с перфторизобутиленом в Присутствии фторида металла с последующим выделением целевого продукта известными прием-ами.

Пр и.м eip 1. В суспензию из 0,05 моль фтористого цезия в 30 мл диглима лри -комнатной температуре при перемешивании пропускают 0,05 юль перфторизобутилена. Реакционную массу .перемешивают 30 мин 1при 35-40°С, после чего температуру доводят до комнатной и прибавляют к смеси постепенно 0,05 моль

этилового эфира бромуксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не по|днималась выше 45°С. Отгонкой из реакционной массы получают этиловый эфир 1пе|рфтор-гретбутилуксусной кислоты, т. кип. 115°С, Пд 1,3291, (СРз)зССН2СООСН,СНз. Строение п.одтвер;Ж1дается спактром ЯМР F.

НайД|ено, %: С 31,72; Н 2,52; F 55,83.

СвНтОоРэ.

Вычислено, : С 31,37; Н 2,29; F 55,83.

Пример 2. В суспензию 1из 0,05 моль фтористого |Цезия в 30 мл сульфолана пропускают при комнатной температуре и перемешивании 0,05 моль пе|рфторизобутилена. Реакционную массу перемешивают 30 мин при 35-20°С, после -чего доводят температуру до комНатной, прИбав1ЛЯ:Ют к смеси 0,05 моль этилового эфира (Монохлоруксусной мислоты и греют 6 час при 30-35°С. Перегонкой получают этиловый эфир -перфтор-грег-бутилуксусной кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров перфторгрег-бутилукс}|Гсной кислоты, отличающийся

тем, что эфиры монохлор- или монобромуксус