СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФТОРЭТАНА Советский патент 1972 года по МПК C07C19/08 

Изобретение отнооит(ся к сиосабу толучения 1,1-|Дифто.рэтана, применяемого в качестве хлааа ганта и исходного, сырья для синтеза фтористого .винила.

ИЗВестен способ получения 1,1-|ДИ фтО:рэтана фторир01ванвем хлористо1го винила фтор.исты-м водородо.м ;в лрисутствии катализатора четырех1хло ристого олова с лоследующим выделением целевого продукта дистилляцией. Недостатком этого способа 1Я1вляет1СЯ то, что целевой продукт 1,1-дифторэтан содержит до 5% исходного клористото вИНила и удалить его дистилляцией не удается.

По .предлагаемому cnocoi6y дистилляцию проводят в присутствии безводного фтористого в-одорода. Полученные при дистилляции жидкие продукты возвращают на стади.ю фто.рирования, а из газообразных выделяют целевой продукт.

Пример. В аопарат емкостью 0,5 л загружают 220 г четыреххлористого олова, помещают в масл1Я1ную ба.ню, тосле чего в аппарат подают хлористый винил н:бпрерывнО с по сто1янной скорост1ью. TeiMineparypa внутри аопарата 100°С, давление в систаме 9,5 атм. Пр01Д|у1Кты реакции л.одают в колонку эффекти1вностью 12 теоретических тарелок, в среднюю часть которой вводят безводный фтористый водород, в мольном соотношении 2 : 1 к

хлористОМу винилу, вводимому 3 аппарат. Колонка находится в ре«ти1фикацио1НН01М режи-ме. При этом фтористый водород разрущает азеотроп хлористого винила и 1,1-дифторэтана, вероятно, за счет гидрофторирования хлористого Винила. Продукт гидрофторирования и избыточный фтористый водород стекают в аппарат, оде происходит основная реакция фторирования.

Параллельно ста1вят олыт с иэмененнОй п-одачей реагентов - хлористый ви1нил подают в среднюю часть колонки и безводный фтористый водород В аотпарат, лри этом содержание хлористого винила в продуктах реакции, выше

20%, в отличие 0,6-0,2% при обратной цо.даче.

В таблице приведены результаты опытов.

Как видно из данных таблицы, иыход 1,1-дифторэтана при обработке фтористым водородом не менее 96,7%, при практически полной к.о-нв.е|рсии по хлористому винилу. При ЭТ01М ухудшается использование фтористого

HCI ,

водорода (со.отноше:н.ие ), которое на-.

холится в пределах 95-98%, .однако использование фтористого водорода можно увели-. чить, увеличив эф.фвктивность колонны.

Предмет изобретения

;Gnocoi6 лолучения 1,1-1ДИ1фторэта.на фторированием хлористого винила фтористым водородом в 1ПрисутстВ(Ии в качеспве катализатора четыреххло)р«сто1го олова с 1ПО:СледуюЩИ;м

выделением целе1во1го продукта дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью очистки полуменного 11,1-Д1ифторэта1На от лримеси. хлористого винила, дистилляцию .проводят в присутствии бе31воя:нО|го фтористого водорода.