СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФТОРТЕТРАХЛОРЭТАНА Советский патент 1974 года по МПК C07C19/08 

1

Изобретение относится к способу получения 1,1-дифтортетрахлорэтана, который используется в качестве хладоагента, растворителя и т. д.

Известен способ получения 1,1-дифтортетрахлорэтана (фреона-112) путем хлорирования 1,1-дпфторэтана сначала до 1,1-дифтор1-хлорэтана при фотоинициировании УФ-светом и 300°, затем 1,1-дифтор-1-хлорэтан хлор;1руют до целевого продукта при 300- 500° в присутствпи катализатора - угля. Выход целевого продукта 80-89%.

Однако пзвестный способ осуществляется в 2 стадии; кроме того, необходимость применения фотоинициирования сопряжена с использовапием специального оборудования.

Все это усложняет технологический процесс, делает его экономически малоэффективным.

С целью устранения указанных недостатков предлагается хлорирование вести в присутствии катализатора - активированного угля, промотированного хлорной медью, взятой в количестве 5-10 вес. %.

Рекомендуется хлорированию подвергать

газовую смесь, полученную гидрофторироваniCM хлористого винила. Газ, полученный при гидрофторпрованпи хлористого винила, содержит 88-97% 1,1-Дифторэтана, остальной процент составляет смесь 1,1-Дпфтор-1хлорэтана, хлористого винила, втористого винила и др.

Выход целевого продукта, считая на 1,1дифторэтан без возврата недохлорпрованных продуктов, составляет 76%, но процесс значительно упрощается п пдет в одну стадию.

Смесь газов, получающихся при обработке хлористого винила фтористым водородом, обрабатывают газообразным хлором в присутствии в качестве катализатора активированного угля или активированного угля с нанесенной на него хлорной медью в количестве 5-10 вес. %. Катализатор находится во взвешенном состоянии.

Реактор представляет собой трубу диаметром 14 мм и длиной реакционной зоны 35 см. Скорость смеси газов составляет 20 л/час, скорость хлора - 40 л/час.

Продукты реакции отмывают от хлористого водорода водой и ректифицируют. Результаты опытов приведены в таблице.

Т а б л и ц а

Как ВИДНО из таблицы, выход Ф-112, считая на поданный хлористый винил, составляет 50-67%, введение хлорной меди снижает темнературу реакции на 100° С.

Тяжелая фракция ректификации сырца Ф-112 содержит гексахлорэтан и тетрахлорфторэтан прибл1изительно а равиых количествах.

Легкая фракция содержит недохлорированные этаны (дифтордихлорэтан, дифтортрихлорэтан, дифторхлорэтан).Эту фракцию подвергают дополнительному хлорированию до фреона-112, что соответственно повышает его выход.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,1-дифтортетрахлорэтана хлорированием 1,1-дифторэтана хлором

при повышенной температуре с последуюш,им выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, хлорирование ведут в присутствии катализатора - активированного угля, промотированного хлорной медью, взятой в количестве 5-10 вес. %.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорированию подвергают 1,1-дифторэтан, полученный гидрофторированием хлорвинила.