СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА Советский патент 1970 года по МПК C07C39/08 C07C37/05 

Гидрохинон находит широкое применение в различных областях народного хозяйства. Его используют как составвую часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяют в качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, а также для ряда аналитических целей.

Известен промьтшленный способ синтеза гидрохинона окислением анилина лиролюзитом в среде серной (ки-слоты .в хинон с последующим восстановлением получае.мого хинона чугунной стружкой в среде серной кислоты в гидрохинан. Этот способ имеет ряд недостатков: применение для восстановления хинона чугунных стружек приводит к введению дополнительных стадий технологического процесса, в ча-стности размол стружки; вызывает образование больщого количества шла-ма после восстановления (на 1 г. гидрохинона 500- 900 кг шлама), являющегося отходом производства. Такое количество шла.ма затрудняет фильтрациктрастворов гидрохинона .после восстановления, так ка.к фильтры забиваются и появляется необходимость их частой сменв). Все это не поз.воляет осуществить процесс по непрерывной схеме.

ление хинона вести электро.химическим методом на свинцовом катоде в среде разбавленной серной кислоты при температуре не ниже 55°С.

Процесс электрохимического восстановления .хинона в гидрохинон проводят -в электролизере с керамической диафрагмой. В качестве электродного материала иснользуют свинец марки С - О или С - 1. Электровосстановление хинона в гидрохинон протекает в разбавленной серной кислоте на свинцовом методе TipH тe iнepaтype не ниже .

При упаривании полученного после электролиза католита из него кристаллизуется технический гидро.хинон, пссле перекристаллиз.ции которого из воды с активированны.м углем образуется гидрохинон, полностью отвечающий требованиям ГОСТ Л 2549 - 60.

Предлагаемый способ электро.химичеокого восстановления хинона эконо.ическц более эффективен по сра.внению с известным методом химического восстановления хинона, дает возможность сократить число стадий технического процесса, повысить выход целевого продукта «а 10-158/(, и производительность труда, и перейти к непрерывному процессу получения гидро.хннона. Одновре.менно повышается качество целевого Продукта.

300 мл 2Э/0-НОЙ серной а ислоты, 10 г х инона, полученного при о«исле«ии анилИНЗ; 0,1 г ванадата аммония. Анолит - 2%-ная серная кислота.

Электролиз проводят при перемешивании при температуре 55 - . Сила тока 7,5 а, что соответствует катодной плотности тока 5 а/дм-. Продолжительность электролиза 1Шс; количество пропущенного электричества 150«/о (от теоретического).

После электролиза католит нейтрализуют аммиаком до рН 2 - 3 и упаривают при те.мпературе 58 - 75°С и давлении не менее 400 мм рт. ст. до получения 20 - 24%-ного раствора гидрохинона. При охлаждении полученного раствора из него кристаллизуется технический гидрохинон. Получают 9,3 - 9,5 г гидрохинона с содержанием основного вещест1ва 95 - 970/0, что соответствует выходу по веш,еству 91-93о/о и по -току 61-62о/о.

При перекристаллизации полученного гидрохинона из 1ВОДЫ с активированным углем иолучают 8,85 - 9,0 г гидрохинона с содержанием 0:сновного вещества 99 - 2000/0 (т. пл. 171 - 175°С), отвечающего требо1ваниям ГОСТ № 2549 - 60.

Выход перекристаллизованпого гидрохинона 86 - 88% (от теории), считая на загруженный хиной.

Пример 2. В катодную камеру электролизера заливают раствор следующего состава: 3700 мл 2о/о-«ой серяой кислоты, 120 г хинона,

полученного при окислении анилина, 1,8 г ванадата аммония. Анолит-2о/о-ная серная кислота. Условия электролиза: температура 60 - 65°С, сила тока 44 о, продолжительность 2 час, иеремещивание электролита. После нейтрализации и упаривания католита описанньш выще способом лолучают ПО-115 г технического гидрохинона, что соответствует выходу 1ПО веществу 90 - 94o/Q и по току 60%. После перекристаллизации получают 104 г продукта с содержаиием основного вещества 99 - 1003/0 (т. ,пл. 170-175°С).

Выход готового гидрохиноиа (от теории), считая на загруженный хинон.

В таблице даны результаты анализа образцов гидрохинона, полученных электрохимическим восстановлением хинона.

Предмет изобретения

Способ получения гидрохинона окислением анилина с последующим восстановлением полученного при этом хииона и выделением целевого продукта «звестным.и приемами, отличающийся тем, что, с целью усоверщенствования технологии процесса, .павыщения выхода и улучщения качества целевого продукта, восстановление ведут электрохимическим методом на свинцовом .катоде в среде разбавленной серной кислоты при температуре не ниже 55°С.