СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1972 года по МПК C30B9/12 C30B29/12 C30B29/62 

Изобретение относится к области получения монокристаллов преимущественно тугоплавких соединений, которые могут быть использованы, например, в качестве наполнителя при изготовлении комнозиционных материалов на основе металлов, пластмасс, окислов, фторидов и т. д.

Известно, что монокристаллы тугоплавких соединений, в том числе игольчатой формы, могут быть получены кристаллизацией из раствора в расплаве; в качестве растворителя при получении монокристаллов таких соединений используют хлориды щелочных металлов с атомным номером, большим трех.

Отличием предлагаемого способа является осуществление кристаллизации охлаждением нагретого до температуры 1200-1250°С раствора, содержащего 5-15 вес. % фтористого магния, со скоростью 300-800°С/мин. Это дает возможность получать монокристаллы фтористого магния игольчатой формы.

По описываемому способу исходные компоненты смешивают, смесь плавят при температуре 1200-1250°С и после гомогенизации расплава охлаждают. Полученный твердый сплав обрабатывают горячей водой до полного растворения хлорида (или хлоридов), после чего осадок промывают и высушивают. Размеры игольчатых монокристаллов регулируют, изменяя скорость кристаллизации в диапазоне 300-800°С/ж«к.

Пример. Навески фтористого магння и хлористого натрия марки «ч, взятые в соотношении 1 :9, помещают в графитовый тигель и нагревают в индукционной печи со

скоростью 120°С/мин до температуры 1250°С. После выдержки расплава при этой температуре в течение 5 лшн нагреватель выключают и расплав из тигля выливают в металлическую изложницу, где происходит его охлаждение. Полученный продукт дробят на куски размером 5-10 мм и обрабатывают в кипящей воде в течение 3 час, после чего фильтруют, промывают водой и просушивают при температуре 120°С в течение 2 час. Фильтрат после упаривания может быть использован повторно. Полученные игольчатые монокристаллы фтористого магния имеют длину 75-400 мк и толщину 5-20 мк.

20

Предмет изобретения

Способ получения монокристаллов соединений кристаллизацией из раствора в расплаве хлоридов щелочных металлов с атомным номером, большим трех, отличающийся тем, что, с целью получения игольчатых монокристаллов фтористого магния, кристаллизацию осуществляют охлаждением нагретого до температуры 1200-1250°С раствора, со