СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙПИРИДИНИЯ Советский патент 1972 года по МПК C07D213/20 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые являются высоко эффективными ингибиторами коррозии металлов в растворах кислот и превосходят но степени антикоррозийного действия и диапазону применимости известные марки ингибиторов.

Известна реакция взаимодействия монохлорметилированных ароматических соединений, например бензола с пиридином.

В этом случае квартернизация пиридина осуществляется дважды хлорметилированными фенолами, что позволяет получать новые четвертичные соли ниридиния.

Предлагаемый способ получения бисчетвертичных солей пиридипия заключается в том, что алкильное производное бисхлорметилфенола подвергают взаимодействию с пиридином при температуре 120-130°С или в среде органического растворителя, например бензола, при комнатной температуре с последующтлм выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. В колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1,12 г метиленового эфира 2,4-ди-(хлорметил)-салигенина и постепенно прибавляют 1,13 г сухого пиридина. Реакционную массу нагревают при температуре 120-130°С в течение 1,5 час,

охлаждают, промывают абсолютным эфиром или бензолом и выдерживают в вакууме (5-10 мм рт. ст.) при температуре 70°С. Получают 1,54 г слегка желтоватого гигроскопического кристаллического вещества. Выход составляет 82% от теоретического. Продукт очищают переосаждением из спиртового раствора в абсолютный эфир. Очищенный 2,4-ди-(пиридиний-М - метил) - метиленсалигениндихлорид представляет собой белое кристаллическое гигроскопическое вещество без запаха, легко растворимое в воде, спирте, ацетоне, не плавящееся и не разлагающееся до 230°С.

Найдено, %: С1 17,46; 17,58.

C2oH2oN202Cl2.

Вычислено, %: С1 18,12. Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 0,23 г 2,6-ди(хлорметил)-4-метилфенола в 3 мл бензола и добавляют при перемешивании 0,22 г пиридина. После окончания экзотермической реакции вьшавщие кристаллы отфильтровывают, промывают бензолом и высущивают в вакууме. Получают 0,38 г чистого 2,6-ди-(пнридиний-М-метил) -4-метилфенолхлорида. Выход составляет более 90% от теоретического. 3 метил)-4-метилфенола и пиридина в молярном соотношении 1 : 3 при температуре 120-130°С в течение G,5 час. Реакционную кристаллическую массу очищают перекристаллизацией из смеси метанол - эфир. 2,6-ди-{пиридиний- -метил)- 4-метилфенолдихлорид представляет собой негигроскопическое кристаллическое вещество белого цвета, без запаха, растворимое в воде, спирте, адетоне, ие растворимое в бензоле, эфире, не плавящееся и не разлагающееся до 300°С. Найдено, %: С1 19,61; 19,60. Ci9H2oN2OC 2. Вычислено, %: С1 19,51. 4 Предмет изобретения 1. Способ получения бисчетвертичных солей пиридиния, отличающийся тем, что алкильное производное бисхлорметилфенола подвергают взаимодействию с пиридином с последуюпдим выделением целевого продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 120- 130°С.