СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО МАТЕРИАЛА Советский патент 1972 года по МПК G01N13/00 

Изобретение применяется в физической химии для исследования различных катализаторов, сорбентов, строительных материалов и т. д.

I Известен способ измерения удельной поверхности твердого материала путем помещения его навески в микрокалориметр и определения термокинетики процесса адсорбции.

Цель изобретения - повышение точности и ускорение процесса измерения. Достигается это тем, что по иредлагаелюму способу исследуемый материал перед помещением его навески в микрокалориметр покрывают адсорбциоиной пленкой паров воды и по кривой тепловыделения вычисляют удельную поверхность.

Сущность изобретения заключается в определении удельной поверхности по теплоте смачивания порощка материала сакой-либо жидкостью, частицы которого предварительно покрыты адсорбированной пленкой этой жидкости (теория Гиббса, Гаркииса и Юра). Количество тепла, выделяемого при смачивании, определяется поверхностной энергией пленки жидкости, нокрывающей материал, и велнчиной этой смоченной поверхности. При известной величине поверхностного натяжения жидкости н, соответственно, полной удельной теплоте смачивания поверхности можно измернть удельную поверхность адсорбированной

материалом жидкой пленки, а по ней и исследуемого порощка, независимо от свойств и природы поверхности сорбента.

Удельная поверхность материала S вычисляется по формуле:

S.i(../r).

Уж

где /С - переводной коэффициент, равный

10/0,239.

Л

- цена единицы площади ппка тепловыделения в кал/см-; S - общая илощадь пика тепловыде2.

ления в см

Р - навеска материала в г;

Qm - удельная теплота смачивания

поверхности жидкости

Ож-Т-), равная

для воды ат }

I16.3/J2/cjti2 при t20°C. Способ осуществляется следующим образом.

Навеска материала в количестве 0,05- 0,6 г в зависимости от степени чувствительности калориметра и также свойств самого материала берется из его средней пробы, помещаемой на 2-3 час в эксикатор для насыО1ения парами смачивающей жидкости, и после этого закладывается в патропчик, свернутый .из бумажного фильтра.

В две металлические или стеклянные пробирки наливается по весу 3-5 г смачивающей жидкости (вода, бензол, толуол и т. д.), которые затем устанавливаются в блок-ячейки калориметра, в каждой из которых размещены термобатареи, состоящие из 144 термопар, всего имеется четыре блок-ячейки, что дает возможность проводить два параллельных эксперимента.

Сверху над блок-ячейками калориметра с помещенными в них пробирками устанавливают сбрасывающее устройство, в которое номен1ают навеску материала в патрончике и пустой патрончик. Затем термостат закрывается и в течении 30 мин пространство, где находится образец и пробирки, термостатируется.

Выход пера потенциометра на экспериментальный нуль указывает на окончание процесса термостатировапия. После этого сбрасывающим устройством вводят навеску материала в патрончике - в рабочую пробирку и пустой патропчик - в пробирку - «свидетель. На диаграмме потенциометра записывается кривая термопроцесса смачивания. Выход самописца потенциометра на экспериментальный нуль указываетпа окончание теплового процесса. Общее время эксперимента составляет 40-45 мин.

Предмет изобретения

Способ измерения удельной поверхности твердого материала путем помещения его навески в М1икрокалориметр и определения термокинетики процесса адсорбции, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения процесса измерения, исследуемый материал перед помещением его навески в микрокалориметр покрывают адсорбционной пленкой паров воды и по кривой тепловыделения вычисляют удельную поверхность.