ВАКУУМНАЯ ТЕРМОСТАТИРУЕМАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА Советский патент 1972 года по МПК H05G1/02 

Изобретение относится к области рентгеноструктуриого аналнза и нредназначено для нсследовання структур различных соединений.

Камера нозволяет исследовать структуру и тех веществ, для которых воздух является агрессивной средой. Кроме того, она позволяет производить все виды рентгеновских исследований методом Дебая-Шеррера в широком диапазоне температур как с твердыми, так и с жидкими телами.

В настоящее время для съемки рентгенограммы образцов при заданной температуре используются, в основном, камеры открытого типа. В этих камерах термостатирование достигается путем помещения { сследуемого образца в термостатирующий поток лсидкости или газа. Используется и другой способ охлаждения при котором образец зажат с торцов вращающимися дисками, которые, в свою очередь, погружены в сосуд с термостатирующей жидкостью. Известны и камеры закрытого типа, примером которых может служить камера Гинье, которая используется для получения рентгенограмм в вакууме при не очень низких температурах. Камера Гинье состоит из плиты с направляющими полозьями, на которой смонтированы: кассета для рентгеновской пленки, держатель образца и мотор для приведения во вращение дерл :ателя образца. Все это накрывается стеклянным колпаком, в котором сделан отросток для откачки воздуха в окощке, через которое входит рентгеновский пучок. Охлаждение осуществляется через держатель образца, к которому снизу подведен теплопровод. Вращение исследуемого образца мотором осуществляется посредством ремеиной передачи. Подобные конструкции термостатируемых рентгеновских камер позволяют получать хорощие рентгенограммы исследуемых образцов. Однако камеры открытого типа не используются для исследования структуры образцов не стабильных на воздухе. Камера Гинье - вакуумная камера, в которой держатель образца приводится во вращение посредством ременной передачи, а его термостатирование осуществляется через теплопровод, лодведенный снизу. Она имеет больщие габариты, что не позволяет вести работу со стандартным

лабораторным оборудованием. Имеется в виду, что установку образца в камеру Гинье производят на воздухе, после чего система вакуумируется. Кроме того, конструкция камеры Гинье такова, что система термостатирования не позволяет охлаждать образцы ниже -20°С, чго автоматически исключает возможность получать в этой камере рентгенограммы тех веществ, температура плавления которых лежит ниже указанного предела.

следовать структуру многих соединении. Съемка рентгенограммы при отрицательных температурах в камерах открытого типа, изза обледенения образца, приводит к увеличению фона и появлению линий льда на рентге- 5 нограмме, что затрудняет ее анализ и значительно снижает качество съемки.

Цель изобретения - получение возможности исследовать структуру как твердых, так и жидких веществ, в том числе и не стабильных Ю на воздухе.

Цель достигается Путем выполнения теплообменника как подшипника для держателя образца, который непосредственно посажен на ось мотора через тефлоновую теплоизоли- 15 рующую втулку. Теплообменник выполнен в виде двух соосных цилиндров, между которыми прокачивается охлаждающая (термостатирующая) жидкость или газ. Кроме того, по оси держателя образца сделано отверстие, в 20 которое устанавливается образец. Конструкция держателя такова, что не требуется юстировка образца после его установки в камеру. Камера позволяет осуществить ее жесткую стыковку с откачиваемой рентгеновской труб- 25 кой, что автоматически влечет за собой ликвидацию всех промежуточных поглощающих сред. Такая стыковка с острофокусной рентгеновской трубкой значительно сокращает время экспозиции.30

На чертеже показаны фронтальная и боковая проекции камеры, где: / -кассета для рентгеновской пленки;

2- изолирующая втулка;

3- кольцо;35

4-клеммы, термопары;

5-опорный цилиндр;

6-держатель образца;

7-плита;

8- мотор;40

9-стойки;

10- верхний колпак.

Плита 7, как и у известных рентгеновских камер, выполнена с направляющими для ус- 45 тановки камеры на оптическую скамью рентгеновского аппарата. К плите 7 приварен опорный цилиндр 5, через боковую поверхность которого выведены тепловые магистралиЗ, клеммы питания мотора и клеммы от тер- 50 мопары 4. Все вводы выполнены через тефлоновые уплотнения, что позволяет получить низкий вакуум в камере даже при больших по абсолютной величине отрицательных температурах. На опорный цилиндр приварено 55 кольцо 3, в котором сделан паз для резиновое ,-,-. -

i,,.--,-%,:i-5e

343403 .,§, .

го уплотнения. На кольце имеются шипы для фиксированной установки верхнего колпака 10. На плите 7 непосредственно крепятся: мотор 8 и стойки 9, которые служат для установки кассеты 1 для рентгеновской пленки. Мотор устанавливается таким образом, чтобы его ось была перпендикулярна плоскости плиты. Непосредственно на ось мотора через тефлоновую теплоизолирующую втулку 2 сажается держатель образца 6, который представляет собой ось диаметром 3 мм с внутренним отверстием для установки образца. Конец держателя заканчивается резьбой, которая позволяет применять различные насадки на держатель образца. Например, магнитную насадку для приспособления типа цанги. Теплообменник выполнен в виде подшипника для держателя образца и представляет собой два соосных цилиндра, между которыми прокачивается термостатирующая жидкость . Держатель образца и малый цилиндр теплообменника выполнены со скользящей посадкой, и применение графитовой смазки обеспечивает надежное вращение дерл ателя образца в подшипнике теплообменника. В камере используется цилиндрическая кассета для рентгеновской пленки от стандратной камеры Дебая.

Съемный колпак может быть выполнен в двух вариантах. Колпак имеет отросток с краном для откачки воздуха и берилловое окошко, через которое рентгеновский пучок попадает в камеру. Колпак для варианта со стыковкой с откачиваемой рентгеновской трубкой вместо бериллового окошка имеет, отросток, которым и пристыковывается к рентгеновской трубке. Для контроля точности установки образца в месте выхода рентгеновского пучка на колпак наносится люминесцентный порошок.

Предмет изобретения

1.Вакуумная термостатируемая рентгеновская камера, содержащая опорную плиту, теплообменник, тепловые магистрали, измеритель температуры, держатель образца, установленный в подшипник скольжения, н электропривод для вращения образца, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности результатов исследования параметров образцов, теплообменник совмещен с подшипником скольжения держателя образца.

2.Камера по п. 1, отличающаяся тем, что в держателе образца выполнено отверстие цилиндрической формы, расположенное вдоль его оси.