СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ, Советский патент 1972 года по МПК C07C255/34 C07C253/30 C07C255/04 B01D3/14 

Изобретение .отиосится к области разделения и выделения продуктов, содержащихся в реакционной смеси при получении адипонитрила методом дИМериЗации р-галогеншропионитрила или а«рилон:ит,рила с помощью амальга1мы щелочного или щелочноземельного металл а, Б частности :к способу выделения твердой соли, образовайной при димеризацш р-галогенпролионитрила нл:и после не.чтрализации ки.слотой щелочи как .побочного продукта, пэл-уче.ниого гидродимеризацпи акрилонитрила, прОПионитрила, ахр:нлонИтрпла и адилонитркла.

Известен способ разделения и выделения из реакционной смеси Продуктов, содержащихся в ней при получении адипоиитрила димерязацией акрнлопйтрлла IB присутствии четвертичной ам;мо.ние|ВОЙ соли, заключающийся в том, что реакцион рую смесь разбЯВляют водой и акриловитрилом для образования твердой и ЖНдкой органической фаз с иоследуюп ей мкогоступенчатой экстракцией БОДНЫМ а,крилонитрилом твердой фазы и дальнейщим разделением жидкой орга«ической фазы путем ректификации.

Недостаток известного способа состоит в том, ЧТО для промывки твердой фазы нри.мепяют акрилонитрил, являющийся исходным, сырьем процесса, а нри разделении жидких органических продуктов реакции процехо.гит

частичная их потеря за счет разложения

при высоких температурах ректификации.

. Целью изобретения яавляется усозерщенствовйНие процесса и снижение лотерь жидких продуктов реакции ректификации. Это достигается тем, что промыв.ку твердой фазы .ведут про;ПИО|НИтрИлом, а разделение и выделение Жидких органических проду-ктов осуществляют в лапарло соеди.ненных четырех

дистилляциоиных колоннах с предварительньЕМ разделением жидкой органической фазы на легкую и тяжелую фракции в Пленочном выцарнО:М аппарате при остаточном давлени|И 100-150 мм рт. ст., выделением из кубо-зой

части второй днстилляшионной колонны легкой фракции ;нропионитр ;ла и рециркуляцией его на тарамывку твердой фазы.

Часть реакционной смес;1 «осле нейтрализации кислотой разделяют в сепарато ре на жидкую орггиическую и твердую фазы. Твердую фазу, Представляющую собой соль, промывают лрошюнитрилом - .побочн1 М цродуктол реакцН|И, затем про1МЫ1ВОЧную жидкость добавляют к органической фазе органическую фа3} (Подвергают разделению для выделения ко,мло}1ентов реакционной смеси.

Выделение компонентов из лсидкой органической фазы осуществляют в две стадии. На 1пер,вой стадии .производят разделение на легно м аппарате п,ри остаточно-м дайленИИ 100 - 150 мм рт. ст.

Легкую фракцию, содержащую пропиоиитрил, акрилойитрИЛ, воду и растворитель, аалравляют в Д1ист;иллацио:нн ую установку для фракционирования « выделения ее ко мпоиентов. Выделенный дропионитр.ил возвращают в «сепаратор для про,мы1В|Ки твердой фазы, акрилоиитрил - на ги;дрОХлориро,ваНИе аКр.илонитрил.а иди гидродимерйзацию. Тяжелую фракцию шодвергают дистилляции в более высо.ком шакууме для иыделеи-ня чистого адипонитрйла.

На чертеже дана принципиальная технологическая схема выделен;ИЯ продуктов реакции.

Из реактора / отбирают часть (реакционной см.еси и направляют по трубке 2 в сепар.атор 3. ПропионитрИл подают в этот сепаратор по трубе 4 для npoiMbiiBKH соли. Обезвоженную и про.мытую соль направляют по трубз 5 в выпарлой аппарат 6, откуда выделенный пропиоНитрил воз1Вращают по трубе 7 на рециркуляцию в .сепаратор 3; очищенную соль удаляют (qepes трубу 8.

Промывочную жидко1сть имеете с жидкой органической фразой направляют по трубе .9 в (пленочный выпарной аипарат 10. Паро-ж.ид(костная смесь поступает из вып арного алла1рата по трубе 11 в сепаратор 12, где происходит ее разделение на лепкую и тяжелую фракции. Легкую фракцию по трубе 13 направляют В дистилляциоБную колюнну 14, а тяжелую фракцию по трубе 15 - в дистилляционную колоНну 16. Из головнОй части колонны 14 отбирают фракцию и по тр:убе 17 подают в конденсатор 18, а оттуда - в отстой-ник 19. Из отстойияка часть органической фазы идет снавл в ди1ст.илляц.ианную колонну 14 для осуществления протввотока, а остальная чакть в ддастилляцглонную коло;Н|ну 20, где из верхней части Отбирают акрялонитрил и отправляют по трубе 2:1 в коиденсатар 22, а оттуда- в отстойник 23. Из отстойнИ|ка часть акрилонктрила .воз1вращают в дисииллящионную колонну 20 для ооуще(ст|влвн1ия npoTiHiBOTOKa, а остальную часть-по трубе 24 н-а рециркуляцию. Pis кубовой части колонны 20 отбирают чистый проП1ИОН итрил и во1зв|ращаЮТ по трубе 4 в сепаратО|р для п|ромыв1ки соли.

Из верхней части колонны 16 отбирают легкие фракции и направляют по трубе 25 в конденсатор 26, 1оппкуда ;по трубе 27 конденсат подаю-т в резе)р|вуар 28. Из кубОвой части колонны 16 отбирают фр-акцию, содержащую в осHOBiHOiM ад1И(по1Пятрил, и она по 29 поступает Б дислилляционную колонну 30, где из 1су бов-ого остатка отбирают примеси адипонитРила, а из верхней част.и - чястый адипонйт :)ИЛ, который по 31 идет в конденсатор 32, а оттща ло трубе 33 - в сборНик адипо нитрила 34.

Пример. Из реактора отбирают реакционную смесь следующего состава (в&с. %):

27,3

28,6

27,8

3,6

2,8

его

100,0

Осущенную и промытую проиионитрилом соль хлористого натрия, содержащую 1,9% проЛ|Ионитрила, напра1вляют по трубе 5 в выпарной аппарат в, где 5,5 кг оропионитряла

выпаривают за 1 час и возвращают по трубе 7

на рециркуляцию в сапдратор 3. Хлористый

1:а-11р:ий удаляют по трубе 8.

Промывочная жядкость (вместе с жидкой

оргаш чаокой фазой (состав фазы дан в таблице, колон:ка. I) подается по трубе 9 в ПЛепочный вып-арной аипарат 10, работающий пр,и остаточнО;М давлении 100 мм рт. ст. Паро-жидкостную смесь ло трубе // направляют в сепаратор 12, где происходит разделение на паро-тавовую фазу (ее состав дан в таблице, колонка II) и жидкую фазу (состав показан в таблице, колонка III). Паро-га1зо1вую смесь подают по трубе 13 в

дисТ1илляционную КОЯ-ОШ1У 14, работающую при остаточном давлении 100 мм рт. ст. Кубовый остаток колонны 14, богатый димгтилсульфоксидом, посТ|упает в резервуар 28. Из ГОЛ01ВНОЙ части колонны 14 отбирают легкую

фракцию и по трубе 17 направляют ее в конденсатор 18, а затем - в отстойник 19. Часть органической фазы ваз(0ращают из отстойника 19 в колонну 14 для обеспечения противотока, а ocTaTOiK .идет по трубе в дистилляциопную колои1ну 20 (состав фракции дан в таблице, колонка IV). Из головной ч,асти колонны 20 легкую |фракцию и подают по трубе 21 в конденсатор 22, а затем - в отстойник 23. Часть этой фраюции возвращают

в (Колонну 20 для обеспечения противотока. ОрганИчбскую фазу этой фракции из отстойника 23 по трубе 24 пвпрарьшпо возвращают на реп)ир.к уляцию. Эта фаза состоит из акрилонитрила с С01де1ржа нием 5,2 вес. % aiponnoпяирила.

Кубовый остаток колониы 20, состоящий на 100% из пропионитрила, возвращают по трубе 4 в сепаратор 3 для промывки сол.и хлористого .натрия. Тяжелую фракцию, выделенную

в сепараторе 12, направляют по трубе 15 в дистилляционную колонну 16. Иаро-газавую смесь, выделенную из головной части колонны 16, подают по трубе 25 (в конденсатор 26, а затем по 27 - в резервуар 28.

Смесь продуктов, богатую сульфО|Ксидом, возвращают из резервуара 28 на повторнь-й цикл в ipeaKTOp димеризацви по трубе 35. Кубавый остаток колонны 16 (состав ее дан в таблице, колонка V) направляют по трубе 29 Б

ДИСТИЛЛЯЦИОННУЮ |КОЛОННу 30. Из ГОЛ01ВНОЙ

части этой колонны отбирают чистый адипопит|рил 1И подают по трубе 31 в асонденсатор 32, откуда часть продукта 1возв(ращают в верхнюю часть колонны 30 для обеопемелия противотока, а остаток - в сборник адилонитрила 34.

П ,р е tn. i е т изобретения

Опоооб р.азаелеяия и выделения лрэдукTQB, содержащихся в реакциои/ной смеси п.рЛ пол учений аД|И1Пон1Итр1Ила ди-меризацией р-галогенпроиионитрила или авдрилоадитрила с помощью амальгамы щелочного или щелочноземельного металла путем разделения реакцио н;юй массы на твердую и жидкую органическую фазы с п;ромы1В1Кой твердой фазы растворИтелем, п,р1Исоед|И1нением промывоч1ной жидкости к жидкой 0|рга НИчеокой фазе с последующим ее разделением в дистилляциониых а оло«нах, с рециркуляцией выделениого из основной части одной из колонн акрялонитрила на димер изацию, выделением из кубовой част1И одной из ,коло«н целевого адиионитрила, отличающийся , что, с целью усовершанспзования процесса и увеличения выхода жидких продуктов, в к ачестве растворителя для лромытами твердой фавы 6eipiyT 1прОПио.нитр1ИЛ, выделанный щт дистилляции легкой фракции, полученной прИ разделении и выделении ж-1дких 01р:га.нкческих 1ПродуктО|В в дистилляциОНных колоннах с предварительным разделением

на легкую и тяжелую фракции в пленочнО|М вьшариом агапар ате при остаточном давления 100-150 мм рт. ст.