СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯо- и п- Советский патент 1972 года по МПК G01N27/22 

Предлагаемое изобретение относится к физико-химическим методам анализа. Известен способ определения о- и «-хлорфенолов и 2,4 - дихлорфенола путем разделения их на стальной пластинке, покрытой тонким слоем кизельгеля, активированной бензолом, с последующим обрызгиванием пластины раствором диазотированиой сульфаииловой кислоты. Педостатком известного способа является его невысокая точность. С целью устранения этого недостатка предложен способ определения о- п п-хлорфенолов и 2,4-дихлорфенола, заключающийся в том, что к пробе анализируемого вещества добавляют раствор щелочи с последующим высокочастотным титрованием полученного раствора соляной кислотой в 84-86%-ном водноадетоновом растворе, желательно в 85%-ном растворе. Титрованием только 85%-ной водноацетоновой среде (в пределах концентрации ацетона ±1%) удалось определить изомеры хлорфенолов в смеси методом высокочастотного титрования. Кривые титрования искусственной и технической смеси хлорфенолов даны на графиках фиг. 1 и 2 соответственно. Примеиение же ацетона других различных концентраций не дало возможности раздельно определить эти изомеры методом высокочастотного титровавния. Как видио из графиков, разделение имеет место только при 85%-ной концентрации ацетона (см. фиг. 1). В этом случае площадки, пол}ченные на кривой, соответствуют точкам эквивалентноети определяемых изомеров. Во всех остальных случаях разделения не происходит. Определение производится на высокочастотном приборе типа ВУ-1А следующим образом. Навеску смеси изомеров растворяют в избытке раствора NaOH. Аликвотную часть полученного щелочного раствора хлорфенолятов помещают в ячейку прибора, добавляют водноацетоновый раствор такой концентрации, чтобы концентрация ацетона в титруемом растворе составляла 85%, и производят титрование 0,1 н. раствором НС1, приготовленном в 85%-ном ацетоне. В результате титрования получены три излома кривой, соответствующие /г-хлорфенолу, 2,4 - дихлорфенолу и о-хлорфеиолу. Способ прост по оформлению, время одного определения, включая обработку анализируемой пробы, составляет не более 1,5 час. Предлагаемый способ позволяет анализировать техническ1 е смеси хлорфенолов (см. фиг. 2) и может быть использовап для их апализа в производстве эфирсульфоната.

iOO мл берут 2 г смеси хлорфенолов с точностью до 0,0002 г, растворяют в 0,2 н. растворе NaOH и доводят уровень в колбе этим же раствором до метки. Затем в ячейку прибора вводят 5 мл полученного щелочного раствора хлорфенолятов, доводят объем этого раствора до 70 мл водноацетоновым раствором (концентрация ацетона в титруемом растворе должна быть 85%) и производят титрования 0,1 н. раствором НС1 в 85%-ном ацетоне.

В результате титрования получены три из-. лома кривой, соответствующие п-хлорфенолу, 2,4-дихлорфенолу и о-хлорфенолу.

Воспроизводимость результатов определений изомеров хлорфенолов из одной навески

в анализируемых смесях вполне удовлетворительная для анализа технических смесей.

Предмет изобретения

1.Способ количественного определения ои /г-хлорфенолов и 2,4-дихлорфенола в их смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, к пробе анализируемого вещества добавляют раствор щелочи с последующим высокочастотным титрованием полученного раствора соляной кислотой в 84-86%-ном водноацетоновом растворе.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что для титрования используют преимущественно 85%-ный водно-ацетоновый раствор.

1-изомер 2,-8и-изомер

л - изомср

2 J 5 6 7 8 9 W ii, МЛ fas 1

О- изомер 2,-ди-изомер

1 2 3 5 В 7 8 9 10 11 ,МЛ и. 9