Способ получения фосфоресцирующих веществ Советский патент 1934 года по МПК C09K11/55 

-Фосфоресцирующие вещества, являясь твердыми растворами, состоят из трех компонентов: 1) растворителей первичных (сульфиды щелочно-земельных металлов) и втори/ных (окись магния и вольфрамат кальция), 2) плавней (соли щелочных |€еталяов) и 3) активаторов (металлы, начиная с ванадия), причем предпочтительнее применять насколько представителей каждого из трех указанны; компонентов.

В предлагаемом способе получения фосфоресцирующих веществ в качестве втори 1ных р{1створИтелей применяют окись магния и вольфраматы стронци Г бария, бериллия, алюми1Шя или магния.

Для изготовления фосфоресцирующих еЩёств растворимые плавни и са)сар растворяют в небольшом количестве воды и обливают этим раствором тщательноч растертую смесь нерастворимых плавней и серы, хорошо размешивают и добавляют растворители в виде карбонатов, а также вторичные раствориТели (окись магния и вольфраматы стрднция, бария, ,берйллия, алюминия или магния). К смеси добавляют воды до образования жидкой кашицы, тщательно растирают, приба вляют ,столько же 96° спирта и затем водиые или спиртовые раствор ц активаторов. Смесь при растирании высушивают на водяной бане

(453)

И затем прокаливают в тигле при 800- 950°, не менее часа. По окончании прокаливания тигель быстро вынимают из печи и содержимое его выбрасывается на медную коробку, наполненную водой; верхний слой соскребывается и осторожно измельчается.

Окись Ф агния вводится в следующих минимальных количествах для отдельных первичных растворителей:

BaS -1б«-20« SrS-15 -25 SrBaS -20Н-25И CaSrBaS -10И-ЗОН

Количества указан по отношению к весу первичных растворителей. В вышеуказанные сульфиды введение окиси магния обязательно. Для содержащих кальций люминофоров введение МдО не необходимо (максимум 10%) и имеет целью дать хорошо измельчаемые люминофоры; вообще при всех стронциевых и бариевых препаратах, а также вольфраматах рекомендуется введение окиси магния.

Вольфраматы кальция, стронция, бария, магния, бериллия и алюминия вводятся в количестве, не прёвыцдающем 30-40%.

Наилучшими комбинациями плагаей

iijiaoncn

LisPOi-f являются а) Na2B4O7+ КаВвОю + l-i, ajB OT-f-|- Сар2, немного хуже - б) -f KsSO + УгСОз + CaFz.

Для препаратов с висмутом хорошие результаты дают вольфраматы щелочей, а также пирофосфаты.

.Для получения длительно светящихся люминофоров обязательно введение нескольких активаторов. Так, одной из наилучших комбинаций является Bi -}-Т -|H-U-f-Kb-f-Th.

Для этого следует такжа уменьшать температуру прокаливайия за счет увеличения продолжительности и вести охлаждение очень медленно. Минимумы времени прокаливания для различных люминофоров следующие:

CaS - 1 час- .

SrS,- 3 часа BaS - - 2 часа GaSrS -2 часа SrBaS- Va часа CaBaS -iVs паса CaSrBaS - 2 часа

Рецепты для разных цветов свечения: Желтые. Люминофоры с желтым цветом свечения прлучаются при введении на 30,0 г карбоната бария 5,0 г вольфрамата стронция, совместно с вышеуказанной оптимальной. комбинацией активаторов. Также возможно взять карбонатов стронция и бария по 7,5 г, окиси магния-3,0 г, серы-5,0 г, боратов калия и натрия по 0,5 г, фосфата лития-0,5 г, фторида кальция-0,5 г, сахара-0,3 г, нитратов висмута и меди по 1 см, нитратов таллия и тория по 0,5 см хлорида сурьмы-0,5 см, J. ,

Зеленые. Зеленого цвета люминофоры получаются при введении на 5,0 г карбоната стронция-1,0 г вольфрамата

стронция или 2,0 г вольфрамата кальция. При употреблений оптимальной комбинации активаторов нюансы светлые, ч а стично с голубоватым оттенком. Вообще же долго светящиеся зеленые .люминофоры получаются из SrS и SrBaS при введении 4 - 5 активаторов - В1(ПОз)з (2 )- -|-иО2(МОз)2 (0,5сл(3)- Т1МОз (1сжЗ) -4-l-RbNOg (2 -4 еж) 4-ТН(МОз)4 (Г f ) на 40 г карбонатов.

Голубые. Длительно светящиеся голубые люминофоры получаются аналогично зеленым, Hq при применении CaiSrSuCaSFBa$. Также сильный люминот фор получается из CaSrBaS при введении CaWO и SrWOi; напр., СаСОз - 2,0 г, SrCOs - 3,0 г, ВаСОз-1,0 г, CaWOi - 1,0 г, SrWO4 0,5 г с теми же активаторами и п.аавнями. Свечение хогда приобретает зеленоватый нюанс. Ф и b л е в ы е. Длительно светящиеся получаются . также аналогично зеленым н-голубым, но из CaS. Можно вводить также и CaW04, что улучшает яркость свечения и делает цвет более синеватым.

Предмет изобрежения.

Способ получения фосфоресцируюц их веществ; именно сульфидов кальция, стронция или бария, отличающийся тем, что в качестве вторичных растворителей берут оки1сь магния и вольфрама ы стронция, бария, бериллия, алюминия или магния.