СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА Советский патент 1972 года по МПК C07C49/403 

Изобретение относится к производству циклогексанона дегидрированием циклогексанола.

Известен способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола в наровой фазе на серебряном катализаторе. К недостаткам способа относится необходимость очистки сырья от примесей и недостаточная селективность процесса.

Цель изобретения - увеличение эффективности процесса дегидрирования, использование циклогексанола, содержащего примесм окислительного происхождения. Это достигается тем, что процесс дегидрирования проводят на катализаторе, представляющем собой хромат цинка. Входящие в состав компоненты берут в следующем соотношении Zn 40-50 вес. %, Сг 12-20 вес. %.

Проводя процесс при использовании указанных катализаторов, при температуре 320- 420°С и объемной скорости по циклогексанолу 0,5-2,5 час-, при степени конверсии циклогексанола 80-90% получают выход циклогексанона 98-97%.

Проведение процесса исключает стадию промывки сырого циклогексанола, содержащего примеси окислительного происхождения (сложные эфиры, кпслоты, непредельные соединения). Такие нримеси .содержатся в циклогексаноле, полученном окислением циклогексана, т. е. по способу наиболее щироко применяемому в нромыщленности в настоящее время.

Пример 1. В реактор загружают 90 г катализатора состава 43,5% Zn и 13,9% Сг и восстанавливают водородом в течение 30 час с постепенным повышением темнературы до 380° С. Над восстановленным катализатором пропускают циклогексанол, содержащий 94,1% основного вещества и 5,7% примесей окислительного происхождения, включающих цнклэгексилацетат 2,14%, непредельные соединения 2,9% и высшие эфиры 1,46% с объемной скоростью 1,0 (ОС- при температуре 340° С. При этом степень конверсии циклогексанола составляет 80%, выход циклогексанона в расчете на нрореагировавщий циклогексанол 98,2%.

Пример 2. В реактор загружают 3 г катализатора состава 44,5% и 18,3% Сг, восстанавливают водородом нри 380° С и пропускают циклогексанол, содержащий 96,8% основного вещества с объемной скоростью 0,75 час- ири температуре 380° С. Степень конверсии циклогексанола нри этом составляет 88%, выход циклогексанона в расчете на нрореагнровавший циклогексанол 97%. 3 лью повышения эффективности процесса и возможности использования сырья, содержащего примеси, в качестве катализатора берут хромат цинка. 4 2. Снособ по п. 1, отличающийся тем, что применяют катализатор, содержащий цинк в количестве 40-50 вес. % и хром в количестве 12-20 вес. %.