Хроматографическое устройство для идентификации Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

с термоанемометром и соединен с выхоцом опной иа хроматографических колонок, а пламенно-ионизационный це-

тектор поцсоеойнен к выходу, по крайней мере, оцной vJa хроматографических колонок.

Схема предлагаемого устройства пренетавлена на чертеже.

Оно состоит иа двух хроматографических колонок 1 и 2, газовых весов 3 и ионизационно-пламенного детектора 4. Газовые весы 3 содержат эжекторы 5 и 6| введенные в каналы 7 и 8 и термоанемометры 9 и Ю, расположенные в этих же каналах. Термоанемометры вместе с резисторами 11 и 1 составляют мостовую измерительную схему газовых весов, на одну из диагоналей которой подается постоянное напжение, а с другой снимается сигнал.

Элементы схемы соединены между собой следующим образом.

Выходы из колонок 1 и 2 соединены со входами в эжекторы 5 и 6 соответственно. Термоанаяиэаторы 9 и 1О расположены в канзлах 7 и 3 до эжекторов и поэтому сл ываются только пото вспомогательного газа (например, азота), который подается через ввод 13 в оба канала. Ионизационно-пламенный детектор 4 соединяется с выходом из газовых весов. Возможно подключение и онизашюнно-пламенного детектора к выходу одной из колонок параллельно соответствующему эжектору.

Устройство для идентификации работает следующим образом.

В колонки 1 и 2 подаются газы носители разного молекулярного веса, например, водород и азот. В зависи мости от величины объемного расхода газов- носителей и характеристик эжекторов устанавливаются иача-1ьное распределение потоков вспомогательного газа через каналы 7 и 8 и начальный разбаланс мостовой измерительной схемы.

Анализируемые вещества . (смеси ществ) подаются последовательно в колонки 1 и 2. Разделенные компоненты смеси поступают соответственно через ёжекторы 5 или6. В зависимости от ковдентрации анализируемого компонента и разности молекулярных весов этого компонента и газа-носителя эжекры 5 или 6 соответственно изменяют (уменьшают или увеличивают) потоки вспомогательного газа - азота, протекаю цие через каняпы 7 и 8. Изменения этих потоков приводят к изменению сопротивления термоанемометров 9 и Ю и, следовательно, к изменению разбаланса мостовой измерительной схемы.

Анализируемые компоненты поступают также в ионизадионно-пламенный детектор 4 и дают сигнал, пропорциональный их концентрации и ионизационной эффективности, т. е, чувствитель ности Ионизационно- тламенного детектора.

Таким образом, могут быть получены хроматограммы анализируемых ве- ществ, в которых площадки пиков связаны с разностью молекулярных весов анализируемых веществ и двух газовносителей и с ионизационной эффективностью при ионизационно-пламенном детектировании этих веществ.

ЕСЛИ хотя бы одно из анализируемых веществ известно (вещество-стандарт), то для любого другого вещества могут быть расх:читаны молекулярный вес и к1ритерий идентификации. Молекулярный вес рассчитывается из формулы

А х-/Ине McT-/ Na FX /И, -/Мна

где «XI Wcra, Ми8 и -молекулярные веса анализирубмого В|,ещества, веществастандарта и двух газоносителей, например, водорода и азота соответственно; PXO TI - площади пиков анализируемого вещества и вещества стандарта, полученных на газовых весах с первым газом-носителем, например водородом;

1хе - площади пиков анализируемого вещества и вещества рстандарта, полученных на газовых весах со вторым газом-носителем, например азотом.

Критерий идентификации рассчитывается из формулы

Ах . ACT FdjfDitn) 1(т -H-W

Кид. М, Мет fi VwlDtin) -Мнщ

ACT I- чувствительности (ионизационные эффективности) ионизационной пламенного детектора;

Р)ц(Ви.ч), WcT,(Dtoп)-площади пиков анализируемого вещества и вешества-стандарта, полученных на ионизационно-пламенном детекторе с первым газом-носителем, например, водородом.

Кроме того, из полученных хроматограмм могут быть рассчитаны конце трации анализируемых веществ. При 5. этом в качестве калибровочных коэффициентов могут быть использованы разности молекулярных весов для хроматограмм, полученных с газовыми весами и относительное значение чувстви тельйостн ионизационно-пламенного детектора для хроматограмм, полученных с его помощью. Таким образом, предлагаемое устройство имеет следующие преимущества Оно позволяет одновременно определять критерий идентификации и молекулярный вес неизвестных веществ, поэтому позволяет более точно идентифицировать вещества. Кроме того, позволяет одновременно проводить качественный и количественный анализ. Точность определения критерия иден тификации не зависит от характера рас пределения потоков газов в газовых весах, так как изменение распределения потоков газов сказывается лишь на начальном сигнале .(fea нулевой линии) и не влияет на сигнал газовых весов (площадь пика). Предлагаемые в данном устройстве газовые весы могут быть использованы отдельно в качестве хроматографического детектора плотности и для определения молекулярных весов и ко 2b личественного хроматографического анализа. Формула изобретения Хроматографическое устройство для яаентификадин классов соединений и Iиндивидуальных веществ, содержащее хроматографические колонки, газовые весы, в каналах которых установлены термоанемометры, пламенномюнизацион- ный детектор и схему измерения,, о тличающееся тем, что, с целью повышения точности идентификации, газовые весы снабжены двумя эжекторами, каждый из которых установлен в канале с термоанемометром и соединен с выходом одной из хромаТоаграфических колонок, а пламенно-ионизационный детектор поцсоединен к выходу, по крайней мере, одной их хроматографических колонок. Источники информации, принятьте во внимание при экспертизе г. C.S.P.b.Timm9,3ouriid8 of Chromatography(Am8tef4iam), vot6,p.l31, 1961. 2. Авторское свидетельство СССР № 51О673, кл. 0 01N 31/08, 1976.

-пжяпгтепг

-ПГШППШПИР

33 7

A

;

70;