СПОСОБ ОЧИСТКИ Е-КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1972 года по МПК C07D201/16 

Изобретение относится к способу очистки Ё-капролактама методом кристаллизации.

Известен способ очистки Е-капролактама путем кристаллизации технического продукта из органического растворителя, например бензола, толуола, циклогексана или их смесей с уд. весом меньше удельного веса Е-капролактама. Способ очистки осуществляют в многоэтажной колонне, в низ которой вводят свежнй растворитель и отбирают кристаллы Е-канролактама, а с верха колонны удаляют маточный раствор и вводят технический продукт.

Недостаток способа состоит в том, что качество капролактама низкое, целевой продукт требует дополнительной очистки любым известным методом.

С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается новый способ очисгки Е-капролактама, состоящий в том, что технический продукт обрабатывают органическим индифферентным растворителем, понижающим температуру плавления Е-капролактама, в количестве, обеспечивающем 25-50%, предпочтительно 40-50%, твердого вещества в полученной суспензии, которую при температуре 30-67°С, предпочтительно при 35°С, подвергают последовательно сЬильтрации, очистке и

плавлению известными приемами. Фильтрац по, очистку и плавление проводят в трубчатом реакторе с последовательным расположением зон фильтрации, очистки и нлавлеиия.

В качестве органического иидиффереитного растворителя берут фенол или воду, или их смесь.

Вен,ества, лримеипизаелнле к системе, должны обеспечивать такое поиижеиие температуры плавления, чтобы содсрж; иие твердого веИ1,ества и соответствующая темне)атура в области кристаллизации находились в желательных иределах. Далее необходимо, чтобы эти венюства были индифферентными по отион1ен.ию к 1:-каиролактаму.

Вещества, нримешиваемые к системе, должны обеспечнвать такое пониженне темнературы плавления, чтобы содержанне твердого веидества и соответствующая температура в области кристаллизации иаходилась в желательиых иределах. Далее необходимо, чтобы эти вещества были индифферентиыми но отиошению к Е-калролактаму. Температура застывания Вещество подходящей кристаллической суспензии, °С Вода56; 52 Фенол65; 64 Метанол60,8; 57 Циклогексанол66,6; 65 Циклогексанон66,2; 64 Ацетон65; 62 Метилепхлорид66,64 Хлороформ67; 66 Четыреххлористый углерод 67,7; 67 Диоксан66,3; 64 Бензол65,5; 63 Толуол66,5; 64 Кснлол67,2; 64 Петролейпый эфир67,5; 66 Диметилсульфоксид65,5; 64 Диметилформамид65,5; 64 Хлорбензол67,4; 64 Этилацетат66; 65 Пример 1. К загрязиениому капролактаму, содержа цему около 4 вес. % воды, получеиио у1у пу-те% бёкмановской перегруппировки оксима, примешивают 4 вес. % фенола и охлаждают-до в котлеемкостью 20 л, снабженном охлаждающей рубашкой. Образуется кащицеобразная кристаллическая масса с содержаиием твердого вещества около 40 вес. % Затем полученную массу под избыточным давлением 4 ати выдавливают в трубу, расположенную непосредственно под котлом, в которой расположены последовательно зоны фильтрования, однобатической очистки и обогрева. При осуществлении данного процесса очистки применяют воздействие на расплав пульсирующего давления для колонны очистки. Получают Е-капролактам с выходом 98% (в пересчете на содержание кристаллов). Очищенный Е-каиролактам имеет следующие характеристические показатели: температура затвердевания 69°С; число цветности и образования помутнения по ASTM Д-1209 5; содержание летучих оснований: 0,05; ультрафиолетовое число 97. Пример 2. В аппарат, примененный в примере 1, загружают сырой Е-капролактам, также полученный посредством перегруппировки по Бекманну, содержащий наряду с загрязнениями еще 5 вес. % воды. Продукт подвергают очистке согласно описанию примера 1. Кащицеобразиая кристаллическая масса содержит около 40 вес. % твердого вещества при температуре 50°С. Далее обработку ведут согласно примера 1. Получают Е-капролактам хорощего качества. Характеристические показатели таковы: температура затвердевания 69°С; число цветности и образования помутнения по ASTM Д-1209 О-5; содержание летучих оснований 0,05; значение водородного показателя рН среды - нейтральное, перманганатное число 1700. Пример 3. Чистый Е-капролактам, полученный по примеру 2, смешан с дважды дистиллированной водой (около 4 вес. %) и повторно очищен в тщательно промытой аппаратуре. Содержание твердого вещества в кашицеобразной кристаллической массе составило около 40 вес. %, при температуре 45°С. Очищенный целевой продукт имеет зиачительно более высокое качество. Характеристические показатели: температура затвердевания 69°С, число цветности и образования помутнения 5; содержание летучих оснований 0,03; ультрафиолетовое число 100; показатель рН - нейтральный, перманганатное число 5400. Предмет изобретения 1.Способ очистки Е-каиролактама путем кристаллизации технического продукта из органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве органического растворителя используют индифферентный растворитель, понижающий температуру плавления Е-каиролактама в количестве, обесиечивающем 25-50% твердого вещества в полученной сусиензии, которую при температуре 30- 67°С, предпочтительно при 35°С, подвергают последовательно фильтрации, очистке и плавлению известными приемами.: 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что фильтрацию, очистку и плавление проводят в трубчатом реакторе с последовательным расположением зон фильтрации, очистки и плавления. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что индифферентный растворитель берут в количестве, обеспечивающем 40-50% твердого вещества в иолучеиной суспензии.. 4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического индифферентного растворителя берут фенол или воду, или их смесь.